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18 [26] 0. 48 [26] mmol/L 女性 2. 0 [27] 7. 0 [27] mg/dL 男性 2. 1 [27] 8.
03〉 本品0. 5gをとり,希硝酸6mL及び水 20mLに溶かし,水を加えて50mLとする.これを検液とし, 試験を行う.比較液には0. 01mol/L塩酸0. 30mLを加える (0. 021%以下). (3) 硫酸塩〈1. 14〉 本品0. 6gをとり,希塩酸5mL及び水 30mLに溶かし,水を加えて45mLとする.これを検液とし, 試験を行う.比較液は0. 005mol/L硫酸0. 35mLに希塩酸5mL 及び水を加えて45mLとする.ただし,検液及び比較液には 塩化バリウム試液5mLずつを加える(0. 028%以下). (4) アンモニウム〈1. 02〉 本品0. 25gをとり,試験を行う. 比較液にはアンモニウム標準液5. 0mLを用いる(0. 02%以下). (5) 重金属〈1. 07〉 本品1. 0gに水20mL及び水酸化ナトリ ウム溶液(1→25)7mLを加え,加温して溶かす.冷後,希酢 酸2mL及び水を加えて50mLとする.これを検液とし,試験 を行う.比較液は鉛標準液1. 0mLに希酢酸2mL及び水を加 えて50mLとする(10ppm以下). (6) 鉄〈1. 10〉 本品1. 0gをとり,第1法により検液を調製 し,A法により試験を行う.比較液には鉄標準液1. 0mLを加 える(10ppm以下). (7) 類縁物質 本品約0. 5gを精密に量り,塩酸0. 5mL及び 水に溶かし,正確に100mLとする.この液10mLを正確に量 り,0. 02mol/L塩酸試液を加えて正確に50mLとし,試料溶 液とする.別にL-アスパラギン酸,L-トレオニン,L-セ リン,L-グルタミン酸,グリシン,L-アラニン,L-シス チン,L-バリン,L-メチオニン,L-イソロイシン,L- ロイシン,L-チロジン,L-フェニルアラニン,L-リジン 塩酸塩,塩化アンモニウム,L-ヒスチジン及びL-アルギ ニンをそれぞれ2. 5mmolに対応する量を精密に量り, 0. 1mol/L塩酸試液に溶かし,正確に1000mLとし,標準原液 とする.この液5mLを正確に量り,0. 02mol/L塩酸試液を加 えて正確に100mLとする.この液6mLを正確に量り,条件で液体クロマトグラフィー〈2. 01〉により試験を行う. 試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから試料溶液 1mLに含まれるグルタミン酸以外のアミノ酸の質量を求め, その質量百分率を算出するとき,グルタミン酸以外の各アミ ノ酸の量は0.
6から8.
2%以下であり,その合計は0. 6%以下である. 試験条件 検出器:可視吸光光度計(測定波長:570nm) カラム:内径4. 6mm,長さ8cmのステンレス管に3μm のポリスチレンにスルホン酸基を結合した液体クロマ トグラフィー用強酸性イオン交換樹脂(Na型)を充て んする. カラム温度:57℃付近の一定温度 反応槽温度:130℃付近の一定温度 反応時間:約1分 移動相:移動相A,移動相B,移動相C,移動相D及び移 動相Eを次の表に従って調製後,それぞれにカプリル 酸0. 1mLを加える. 0. 02mol/L塩酸試液を加えて正確に50mLとし,標準溶液と する.試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2. 01〉により試験を行う. 移動相の切換え:標準溶液20μLにつき,上記の条件で 操作するとき,アスパラギン酸,トレオニン,セリン, グルタミン酸,グリシン,アラニン,シスチン,バリ ン,メチオニン,イソロイシン,ロイシン,チロジン, フェニルアラニン,リジン,アンモニア,ヒスチジン, アルギニンの順に溶出し,イソロイシンとロイシンの 分離度が1. 2以上になるように,移動相A,移動相B, 移動相C,移動相D及び移動相Eを順次切り換える. 反応試薬:酢酸リチウム二水和物204gを水に溶かし, 酢酸(100)123mL,1-メトキシ-2-プロパノール 401mL及び水を加えて1000mLとし,10分間窒素を 通じ,(Ⅰ)液とする.別に1-メトキシ-2-プロパノ ール979mLにニンヒドリン39gを加え,5分間窒素を 通じた後,水素化ホウ素ナトリウム81mgを加え,30 分間窒素を通じ,(Ⅱ)液とする. (Ⅰ)液と(Ⅱ)液を1容 量と1容量の混液とする(用時製する). 移動相流量:毎分0. 20mL 反応試薬流量:毎分0. 24mL システム適合性 システムの性能:標準溶液20μLにつき,上記の条件で 操作するとき,グリシンとアラニンの分離度は1. 2以 上である. システムの再現性:標準溶液20μLにつき,上記の条件 で試験を6回繰り返すとき,標準溶液中の各アミノ酸 のピーク高さの相対標準偏差は5. 0%以下であり,保 持時間の相対標準偏差は1. 0%以下である. 貯法 容器 気密容器. 乾燥減量 0. 3%以下(1g,105℃,3時間).
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