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4 セル容量可変器 透過度の測定範囲を広げるために,増量タンク,セルアダプタなどのセル容量可 変器を使用し,低圧側の容量を調節してもよい。 2. 5 試験ガス 試験ガスは,99. 5%(体積)以上の純度をもつ乾燥単体ガスとする。それ以外の純度の ガスを使用する場合は,受渡当事者間の協定による。 2. 6 真空ポンプ 下部チャンバ内を10 Pa以下の圧力に排気できる真空ポンプを用いる。 4 ① 透過セル ② 試験片 ③ ろ紙 ④ セル容量可変器 ⑤ 圧力センサ ⑥ 試験ガス供給器 ⑦ 真空ポンプ ⑧ 試験ガス ⑨ ストップバルブ 附属書1図 1 ガス透過度測定装置(圧力センサ法)の例 ③ ② ⑨ ⑧ ④ ⑦ ⑥ ① ⑤ 5 3. 状態調節及び試験温度 状態調節 試験片は,塩化カルシウム又はその他の適切な乾燥剤を入れたデシケータ内で試験時と 同じ温度で48時間以上乾燥させる。吸湿しない材料については,通常乾燥する必要はない。 試験温度 他に規定がない場合,試験は23 ℃±2 ℃の室内で行う。 4. 操作 4. 1 透過面積と同じ大きさのろ紙を下部チャンバに敷く。 備考 ろ紙は,試験片フィルムを保持するために使用する。ろ紙のタイプとしては,通常,化学分析 で使用する厚さ0. 2〜0. 3 mmのものを推奨する。 4. ガス溶接技能講習 - 千葉工業高校｜公式HP. 2 試験片の装着面に真空グリースを薄く均一に塗り,下部チャンバの上に試験片をしわ及びたるみが 生じないように装着する。 4. 3 試験片の上にゴムのパッキンを置いて上部チャンバをセットし,試験片が完全にシールされるよう に均一な圧力で固定する。 4. 4 真空ポンプを作動させ,始めに低圧側,次に高圧側を排気する。 4. 5 排気終了後,低圧側のバルブを閉め真空を保つ。吸着ガスを十分除去する必要があるため,ガス透 過度の低い試験片は,十分な排気時間を取る。 4. 6 低圧側の圧力が上昇する場合,4. 4及び4. 5の操作を繰り返して行い,セル内に空気が侵入しないよ うにする。 4. 7 高圧側に試験ガスを導入し,圧力が約1気圧になったとき,ガスの供給を止める。このときの高圧 側の圧力 (Pu) を記録する。低圧側の圧力が上昇し始め,透過を確認する。 4. 8 低圧側の圧力を時間に対してプロットし,透過の定常状態を示す直線部分が確認されるまで測定を 続ける。 4.
9 透過曲線の直線部分の傾きからdp/dt(5. 参照)を求める。透過曲線は,自動記録したものを用いて もよい。 5. 計算 ガス透過度及びガス透過係数(ガス透過率)は,式 (1)〜(4) によって算出する。 a) ガス透過度 t p P A T R V GTR d u c (1) ここに, GTR: ガス透過度 [mol/(m2・s・Pa)] Vc: 低圧側体積 (l) T: 試験温度 (K) Pu: 高圧側の圧力 (Pa) A: 透過面積 (m2) dp/dt: 単位時間における低圧側の圧力変化 (Pa/s) R: 8. 31×103 [L・Pa/(K・mol)] 6 参考 ガス透過度GTRを従来単位 [cm3/(m2・24h・atm)] によって計算するときは,次の式 (2) によっ て算出する。 24 273 (2) GTR: ガス透過度 [cm3/(m2・24h・atm)] Vc: 低圧側体積 (cm3) Pu: 高圧側の圧力 (mmHg) dp/dt: 単位時間 (h) における低圧側の圧力変化 (mmHg) b) ガス透過係数(ガス透過率) (3) P: ガス透過係数(ガス透過率)[mol・m/(m2・s・Pa)] d: 試験片の平均厚さ (m) 参考 ガス透過係数(ガス透過率)Pを従来単位 [cm3・cm/(cm2・s・cmHg)] によって計算するときは, 次の式 (4) によって算出する。 12 10 523. 東京センタ｜コマツ教習所. 1 (4) P: ガス透過係数(ガス透過率)[cm3・cm/(cm2・s・cmHg)] d: 試験片の平均厚さ (mm) 7 附属書2(規定)ガスクロマトグラフ法によるガス透過度試験方法 1. 概要 この方法は,試験片によって隔てられた一方(低圧側)を真空に保ち,他方(高圧側)に試験 ガスを導入し,試験片を通過して低圧側に透過したガス量をガスクロマトグラフ法によって測定しガス透 過度を算出する方法である。また,この方法は,混合ガスの試験にも適用できる。 2. 試験装置 附属書2図1に,代表的な装置の構成例を示す。 装置は,試験片に試験ガスを透過させるための透過セル,試験片を通して透過する透過ガスをため込む 計量管,流路切替バルブ,透過したガス量を測定するガスクロマトグラフ,試験ガスの圧力を一定に保つ ガス調節器及び真空ポンプから構成される。 透過セル 透過セルは,上部チャンバ(高圧側)及び下部チャンバ(低圧側)から構成される。上 部チャンバは試験ガスの導入口をもち,下部チャンバは計量管を経てガスクロマトグラフに接続している。 透過セルは,試験片を取り付けたとき透過面積が一定になるものでなければならない。また,試験片の装 着面は,ガス漏れが起こらないように滑らかで,平らでなければならない。透過面は,直径10〜150 mm とする。 ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,低圧側に透過したガス量を圧力換算で少なくとも5 Paを測定できる精度のものとする。 試験ガス調節器 試験ガス調節器は,上部チャンバを一定の圧力に調節できる機能をもち,任意の 圧力が安定に保持できるもの。 8 ⑩ ⑪ ② 試験片 ③ ろ紙 ④ ストップバルブ ⑤ 試験ガス調節器 ⑥ 試験ガス ⑦ 真空ポンプ ⑧ 計量管 ⑨ 流路切替バルブ ⑩ ガスクロマトグラフ ⑪ データ処理装置 附属書2図 1 ガス透過度測定装置(ガスクロマトグラフ法)の例 9 3.
2参照 <ガス透過係数>:試験片を通過する試験ガスの、単位厚さ、単位面積、単位時間及び試験片両面間の単位分圧差当たりのモル数。 Q:ガス透過係数_[mol・m/(m 2 ・s・Pa)] GTR:ガス透過度_[mol/(m 2 ・s・Pa)] h:試験片の平均厚さ_[m] <ガス拡散係数>:単位時間に試験片内のある断面を拡散しながら透過する試験ガスの量を、試験片内部のガス濃度勾配で割った値。 D:ガス拡散係数_[m 2 /s] θ:遅れ時間_[s] ⇒ Fig. 2参照 h:試験片の平均厚さ_[m] <ガス溶解度係数>:試験片内部への試験ガス溶解濃度を、試験片界面における試験ガス分圧で割った値。 S:ガス溶解度係数_[mol/(m 3 ・Pa)] Q:ガス透過係数_[mol・m/(m 2 ・s・Pa)] D:ガス拡散係数_[m 2 /s] ◆ガスクロマトグラフ法 Fig. 3 ガス透過性試験装置@ガスクロマトグラフ法のイメージ図 透過ガス濃度を定量化するため、試験片の測定条件と同条件にて検量線を作成する。 試験片保持具を装着した低圧側セルと高圧側セルの間に、ガス漏れが生じないようにシール材を装着した試験片を固定します。 吸着ガスを除去するため、真空ポンプで低圧側・高圧側両方のセルを排気します。 高圧側セルの排気を止め、試験ガス調節器から試験ガスを供給することで高圧側セルを一定圧力に保ちます。すると高圧側セルから低圧側セルへ試験ガスの透過が開始します。 バルブの開閉により、 透過した試験ガスを一定時間(t)、計量管に溜めこみます。 キャリアガスにて、捕集したガスをガスクロマトグラフのカラムに導入し、試験ガスの量(D v)を測定します。このときの試験セルの温度も記録します。 定常状態(溜め込み時間と試験ガスの測定量が比例関係)になるまでを継続します。 低圧側セル排気時に、計量管中に存在する透過試験ガス量(ブランク量D b)は、計量管の前後 のバルブを同時に閉じ測定します。 GTR:ガス透過度_[mol/(m 2 ・s・Pa)] T:試験温度_[K] T 0:標準状態温度_273. 15[K] t:透過時間[s] D b:透過試験ガスのブランク量_[m 3] D v:透過試験ガスの測定量_[m 3] Δp:試験ガスの高圧側と定圧側の圧力差_[Pa] A:ガス透過面積_[m 2] k:計量管堆積から低圧側全体積を求める装置定数 0.
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