樹脂板のK-K解析後の赤外スペクトル 測定例3. 基板上の薄膜等の試料 図1(C)の例として,ガラス基板上のポリエステル膜を測定しました。得られた赤外スペクトルを図7に示します。このように干渉縞があることが分かります。この干渉縞を利用して膜厚を計算しました。 この膜の厚さdは,試料の屈折率をn,入射角度をθとすると,次の式で表されます。 ここで,ν 1 およびν 2 は干渉縞上の2つの波数(通常は山,もしくは谷を選択します),Δmはν 1 とν 2 の間の波の数です。 膜厚測定については,FTIR TALK LETTER vol. 15で詳しく取り上げておりますのでご参照ください。 得られた赤外スペクトルより,(4)式を用いて膜厚計算を行いました。このとき試料の屈折率は1. 屈折率の測定方法 | 解説 | 島津製作所. 65,入射角を10°としました。以上の結果より,膜厚は26. 4μmであることが分かりました。 図7. ガラス基板上のポリエステル膜の赤外スペクトル 5. 絶対反射測定 赤外分光法の正反射測定ではほとんどの場合,基準ミラーに対する試料の反射率の比、つまり,相対反射率を測定しています。 しかし,基準ミラーの反射率は100%ではなく,更にミラー個体毎に反射率は異なります。そのため,使用した基準ミラーによっても測定結果が異なります。試料の正確な反射率を測定する際には,図8に示す絶対反射率測定装置(Absolute Reflectance Accessory)を使用します。 絶対反射率測定装置の光学系を図9に示します。まず,図9(A)のように,ミラーを(a)の位置に置いて,バックグラウンドを測定します(V配置)。次に,図9(B)のように,ミラーを試料測定面をはさんで(a)と対称の位置(b)に移動させ,試料を設置して反射率を測定します(W配置)。このとき,ミラーの位置を変えますが,光の入射角や光路長はV配置とW配置で変わりません。試料で反射された赤外光は,ミラーで反射され,さらに試料で反射されます。従って,試料で2回反射するため,試料反射率の2乗の値が測定結果として得られます。この反射スペクトルの平方根をとることにより,試料の絶対反射率を求められます。 図8. 絶対反射率測定装置の外観 図9. 絶対反射率測定装置の光学系 図10にアルミミラーと金ミラーの絶対反射率の測定結果を示します。この結果より,2000cm -1 付近における各ミラーの絶対反射率は、金ミラーにおいて約96%,アルミミラーにおいて約95.
正反射測定装置 図2に正反射測定装置SRM-8000の装置の外観を,図3に光学系を示します。平均入射角は10°です。 まず試料台に基準ミラーを置いてバックグラウンド測定を行い,次に,試料を置いて反射率を測定します。基準ミラーに対する試料の反射率の比から,正反射スペクトルが得られます。 図2. 正反射測定装置SRM-8000の外観 図3. 正反射測定装置SRM-8000の光学系 4. 正反射スペクトルとクラマース・クローニッヒ解析 測定例1. 金属基板上の有機薄膜等の試料 図1(A)の例として,正反射測定装置を用いてアルミ缶内壁の測定を行いました。測定結果を図4に示します。これより,アルミ缶内壁の被覆物質はエポキシ樹脂であることが分かります。 なお,得られる赤外スペクトルのピーク強度は膜厚に依存するため,膜が厚い場合はピークが飽和し,膜が非常に薄い場合は光路長が短く,吸収ピークを得ることが困難となりま す。そのため,薄膜分析においては,高感度反射法やATR法が用いられます。詳細はFTIR TALK LETTER vol. 7で詳しく取り上げておりますのでご参照ください。 図4. FTIR測定法のイロハ -正反射法，新版- : 株式会社島津製作所. アルミ缶内壁の反射吸収スペクトル 測定例2. 基板上の比較的厚い有機膜やバルク状の樹脂等の試料 図1(B)の例として,厚さ0. 5mmのアクリル樹脂板を測定しました。得られた正反射スペクトルを図5に示します。正反射スペクトルは一次微分形に歪んでいることが分かります。これを吸収スペクトルに近似させるため,K-K解析処理を行いました。処理後の赤外スペクトルを図6に示します。 正反射スペクトルから得られる測定試料の反射率Rから吸収率kを求める方法についてご説明します。 物質の複素屈折率をn*=n+ik (i 2 =-1)とします。赤外光が垂直に入射した場合,屈折率nと吸収率kは次の式で表されます。 図5. 樹脂板の正反射スペクトル ここで,φは入射光と反射光の位相差を表します。φが決まれば,上記の式から屈折率nおよび吸収率kが決まりますが,波数vgに対するφはクラマース・クローニッヒの関係式から次の式で表されます。 つまり,反射率Rから,φを求め,そのφを(2)式に適用すれば,波数vgにおける吸収係数kが求められます。この計算を全波数領域に対して行うと,吸収スペクトルが得られます。 (3)式における代表的なアルゴリズムとして,マクローリン法と二重高速フーリエ変換(二重FFT)法の2種類があります。マクローリン法は精度が良く,二重FFT法は計算処理の時間が短い点が特長ですが,よく後者が用いられます。 K-K解析を用いる際に,測定したスペクトルにノイズが多いと,ベースラインが歪むことがあります。そのため,なるべくノイズの少ない赤外スペクトルを取得するよう注意してください。ノイズが多い領域を除去してK-K解析を行うことも有効です。 図6.
(3) 基板の屈折率(n s)を, 別途 ,求めておきます. (4) 上記資料4節の式に R A, peak と n s を代入すれば,薄膜の屈折率を求めることができます.
基板上の無吸収膜に垂直入射して測定した反射スペクトル R(λ) から,基板( n s, k)の影響を除いた反射率 R A (λ) を算出し,ノイズ除去のためフィッティングし,R A (λ)のピークにおける反射率 R A, peak から屈折率 n を算出できる. メリット : 屈折率を求めるのに,物理膜厚はunknownでok.低屈折率の薄膜では,光吸収の影響が現れにくいのでこの方法を適用しやすい. デメリット : 膜の光吸収(による反射率の低下)や,分光反射率の測定精度(絶対誤差~0. 1%,R=10%の場合に相対誤差~0. 1%/10%)=1/100が,屈折率の不確かさにつながる.高屈折率の厚膜では,光吸収(による反射率の低下)の影響が現れやすいので,この方法を適用するには注意が必要である. *入射角5度であれば,垂直入射と同等とみなせます. 光の反射と屈折について -光の屈折と反射について教えてください。 光があ- | OKWAVE. *分光反射率R(λ)と分光透過率T(λ)を測定し,無吸収とみなせる波長範囲を確認する必要があります. * 【メモ】1.のグラフは差替予定. *基板材料のnkデータは、 光学定数データベース から用意する。 nkデータの波長間隔を、1. の反射スペクトルデータ(分光測定データ)のそれと揃えておく。 *ここで用いた式は, 参考文献の式(1)(5)(8) から引用している. * "膜n > 基板ns" の場合には反射スペクトルの極大値(ピーク反射率) を用い, "膜n < 基板ns" の場合には極小値(ボトム反射率) を用いる点に留意する。 *基板に光吸収がある波長域では、 干渉による反射スペクトル変化 より、 光吸収による反射スペクトルの減少 が大きいことがある。上記グラフの例では、長波長側ほど基板の光吸収が大きいので、 R(λ) のピーク波長と R A (λ) のピーク波長とが見かけ上ずれている。 *屈折率 n が妥当であれば,各ピーク波長から算出した物理膜厚 d はすべて一致するはずである. 演習 薄膜のピーク反射率から,薄膜の屈折率を求める計算演習をやってみましょう. 薄膜反射率シミュレーション (FILMETRICS) (1) 上記サイトにて,Air/薄膜/基板の構造にして反射率 R A (λ) を計算し,データを保存します. (2) 計算データから,R A (λ) のピーク(またはボトム)反射率 R A, peak を読み取ります.上記資料3節参照.
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