混合融点測定 2つの物質が同じ温度で融解する場合、混合融点測定により、それらが同一の物質であるかどうかがわかります。 2つの成分の混合物の融解温度は、通常、どちらか一方の純粋な成分の融解温度より低くなります。 この挙動は融点降下と呼ばれます。 混合融点測定を行う場合、サンプルは、参照物質と1対1の割合で混合されます。 サンプルの融点が、参照物質との混合により低下する場合、2つの物質は同一ではありません。 混合物の融点が低下しない場合は、サンプルは、追加された参照物質と同一です。 一般的に、サンプル、参照物質、サンプルと参照物質の1対1の混合物の、3つの融点が測定されます。 混合融点テクニックを使用できるように、多くの融点測定装置には、少なくとも3つのキャピラリを収容できる加熱ブロックが備えられています。 図1:サンプルと参照物質は同一 図2:サンプルと参照物質は異なる 関連製品とソリューション
定義、測定の原理、影響、測定のヒントとコツ、規制など 融点とは、固体結晶物質の特性の1つで、固相から液相に変化する温度のことです。 融点測定は固体結晶材料を特性評価するために最も頻繁に使用される熱分析です。 さまざまな産業分野の研究開発、品質管理で、固体結晶物質を識別し、その純度をチェックするために使用されています。 このページでは、融点の基本的な知識とテクニックについて説明します。 また、日常作業のための実用的なヒントとコツもご紹介します。 1. 融点とは? 融点とは、固体結晶物質の特性の1つで、 固相から液相に変化する温度のことです。 この現象は、物質が加熱されると発生します。 融解プロセスの間、物質に加えられたすべてのエネルギーは融解熱として消費され、温度は一定のままです(右図参照)。 相転移の間、物質の2つの物理的相が同時に存在します。 結晶物質は、通常の3次元配列である、結晶格子を形成する微粒子で構成されます。 格子内の粒子は格子力によって結合されます。 固体結晶物質が加熱されると、粒子がより活動的になり、激しく動き始めて、最終的に粒子間の引力が保持できなくなります。 その結果、結晶物質は破壊され、固体材料が融解します。 粒子間の引力が強いほど、それに打ち勝つためにより多くのエネルギーが必要になります。 必要なエネルギーが多いほど、融点は高くなります。 したがって、結晶性固体の融解温度は、その格子の安定性の指標になります。 融点では、集合状態に変化が生じるだけでなく、他のさまざまな物理的特性も大きく変化します。その中でも変化が顕著なのは、熱力学値、固有の熱容量、エンタルピー、流動特性(容量や粘度など)です。複屈折反射や光透過率の変化などの光学特性も、これに劣らず重要です。他の物理的数値と比較すると、光透過率の変化を測定するのは容易であるため、これを融点検出に利用することができます。 2. はんだ 融点 固 相 液 相互リ. なぜ融点を測定するのか? 融点は、有機/無機の結晶化合物を特性評価し、純度を突き止めるためにしばしば使用されます。 純粋な物質は、厳密に定義された温度(0. 5~1℃の非常に小さい温度範囲)で融解する一方、汚染物を含む不純物質では融点の幅が広くなります。 通常、異なる成分が混入した物質がすべて融解する温度は、純物質の融解温度よりも低くなります。この現象を融点降下と呼び、これを利用して物質の純度に関する定量的な情報を得られます。 一般に融点測定は、研究室の研究開発やさまざまな業界分野の品質管理で物質を特定し、純度を確認するために使用されています。 3.
5%、銀Ag:3. 0%、銅Cu:0. 5% 融点 固相点183度 固相点217度 液相点189度 液相点220度 最大のメリットは、スズSn-鉛Pbの合金と比べて、機械的特性や耐疲労性に優れ、材料自体の信頼性が高いことです。しかし、短所もあります。…… 3. 鉛フリーと鉛入りはんだの表面 組成が違う鉛フリーはんだと鉛入りはんだ。見た目、特にはんだ付け後の表面の光沢が違います。鉛入りはんだの表面は光沢があり、富士山のように滑らかな裾広がりの形(フィレット)をしています。一方、鉛フリーはんだの表面は、図3のように白くざらざらしています。もし、これが鉛入りはんだ付けであれば、…… 4. 鉛フリーと鉛入りはんだの外観検査のポイント 基本的に、鉛フリーと鉛入りはんだ付けの検査ポイントは同じです。はんだ付けのミスは発見しづらいので、作業者が、検査や良し悪しを判断できることが重要です。検査のポイントは、大きく5つあります。…… 第2回:はんだ表面で発生する問題とメカニズム 前回は、鉛入りと鉛フリーの違いを紹介しました。今回は、鉛はんだ表面で発生する問題とメカニズムについて解説します。 1. はんだ表面の引け巣と白色化 鉛フリーはんだ(スズSn-銀Ag-銅Cuのはんだ)特有の現象として、引け巣と白色化があります。引け巣は、白色化した部分にひび割れや亀裂(クラック)が発生することです。白色化は、スズSnが結晶化し、表面に細かいしわができることです。どちらもはんだが冷却して固まる際に発生します。鉛フリーはんだの場合、鉛入りはんだよりも融点が217℃と、20~30℃高くなっているため、はんだ付けの最適温度が上がります。オーバーヒートにならないようにも、コテ先の温度の最適設定、対象に合ったコテ先の選定、そして素早く効率よく熱を伝えるスキルを身に付けることが大切です。図1は、実際の引け巣の様子です。 図1:はんだ付け直後に発生した引け巣 引け巣とは?発生メカニズムとは? スズSn(96. 5%)-銀Ag(3. 0%)-銅Cu(0. はんだ 融点 固 相 液 相关文. 5%)の鉛フリーはんだは、それぞれの凝固点の違いから、スズSn単体部分が232℃で最初に固まり、次にスズSn銀Ag銅Cuの共晶部分が217℃で固まります。金属は固まるときに収縮するので、最初に固まったスズSnが引っ張られてクラックが起きます。この現象が、引け巣です。 図2:引け巣発生のメカニズム 装置を使うフロー方式のはんだ付けで起こる典型的な引け巣の例を図3に示します。はんだ部分のソードを挟んだ両側でクラックが発生しています。 図3:引け巣の例 この引け巣が原因でクラック割れが、進行することはありません。外観上、引け巣はなるべく小さくした方がよいでしょう。対策は、…… 2.
融点測定装置のセットアップ 適切なサンプル調製に加えて、機器の設定も正確な融点測定のために不可欠です。 開始温度、終了温度、昇温速度の正確な選択は、サンプルの温度上昇が速すぎることによる不正確さを防止するために必要です。 a)開始温度 予想される融点に近い温度をあらかじめ決定し、そこから融点測定を始めます。 開始温度まで、加熱スタンドは急速に予熱されます。 開始温度で、キャピラリは加熱炉に入れられ、温度は定義された昇温速度で上昇し始めます。 開始温度を計算するための一般的な式: 開始温度=予想融点 –(5分*昇温速度) b)昇温速度 昇温速度は、開始温度から終了温度までの温度上昇の固定速度です。 測定結果は昇温速度に大きく左右され、昇温速度が高ければ高いほど、確認される融点温度も高くなります。 薬局方では、1℃/分の一定の昇温速度を使用します。 最高の正確さを達成するために、分解しないサンプルでは0. 2℃/分を使用します。 分解する物質の場合、5℃/分の昇温速度を使用する必要があります。 試験測定では、10℃/分の昇温速度を使用することができます。 c)終了温度 測定において到達する最高温度。 終了温度を計算するための一般的な式: 終了温度=予想融点 +(3分*昇温速度) d)サーモ/薬局方モード 融点評価には、薬局方融点とサーモ融点という2つのモードがあります。 薬局方モードでは、加熱プロセスにおいて加熱炉温度がサンプル温度と異なることを無視します。つまり、サンプル温度ではなく加熱炉温度が測定されます。 結果として、薬局方融点は、昇温速度に強く依存します。 したがって、測定値は、同じ昇温速度が使用された場合にのみ、比較できます。 一方、サーモ融点は薬局方融点から、熱力学係数「f」と昇温速度の平方根を掛けた数値を引いて求めます。 熱力学係数は、経験的に決定された機器固有の係数です。 サーモ融点は、物理的に正しい融点となります。 この数値は昇温速度などのパラメータに左右されません。 さまざまな物質を実験用セットアップに左右されずに比較できるため、この数値は非常に有用です。 融点と滴点 – 自動分析 この融点/滴点ガイドでは、自動での融点/滴点分析の測定原理について説明し、より適切な測定と性能検証に役立つヒントとコツをご紹介します。 8. 融点測定装置の校正と調整 機器を作動させる前に、測定の正確さを確認することをお勧めします。 温度の正確さをチェックするために、厳密に認証された融点を持つ融点標準品を用いて機器を校正します。 このようにすることで、公差を含む公称値を実際の測定値と比較できます。 校正に失敗した場合、つまり測定温度値が参照物質ごとに認証された公称値の範囲に一致していない場合は、機器の調整が必要になります。 測定の正確さを確認するには、認証済みの参照物質で定期的に(たとえば1か月ごとに)加熱炉の校正を行うことをお勧めします。 Excellence融点測定装置は、 メトラー・トレドの参照物質を使用して調整し、出荷されます。 調整の前には、ベンゾフェノン、安息香酸、カフェインによる3点校正が行われます。 この調整は、バニリンや硝酸カリウムを用いた校正により検証されます。 9.
融点測定の原理 融点では、光透過率に変化があります。 他の物理的数値と比較すると、光透過率の変化を測定するのは容易であるため、これを融点検出に利用することができます。 粉体の結晶性純物質は結晶相では不透明で、液相では透明になります。 光学特性におけるこの顕著な相違点は、融点の測定に利用することができます。キャピラリ内の物質を透過する光の強度を表す透過率と、測定した加熱炉温度の比率を、パーセントで記録します。 固体結晶物質の融点プロセスにはいくつかのステージがあります。崩壊点では、物質はほとんど固体で、融解した部分はごく少量しか含まれません。 液化点では、物質の大部分が融解していますが、固体材料もまだいくらか存在します。 融解終点では、物質は完全に融解しています。 4. キャピラリ手法 融点測定は通常、内径約1mmで壁厚0. 1~0. 2mm の細いガラスキャピラリ管で行われます。 細かく粉砕したサンプルをキャピラリ管の充填レベル2~3mmまで入れて、高精度温度計のすぐそばの加熱スタンド(液体槽または金属ブロック)に挿入します。 加熱スタンドの温度は、ユーザーがプログラム可能な固定レートで上昇します。 融解プロセスは、サンプルの融点を測定するために、視覚的に検査されます。 メトラー・トレドの Excellence融点測定装置 などの最新の機器では、融点と融解範囲の自動検出と、ビデオカメラによる目視検査が可能です。 キャピラリ手法は、多くのローカルな薬局方で、融点測定の標準テクニックとして必要とされています。 メトラー・トレドのExcellence融点測定装置を使用すると、同時に最大6つのキャピラリを測定できます。 5. 融点測定に関する薬局方の要件 融点測定に関する薬局方の要件には、融点装置の設計と測定実行の両方の最小要件が含まれます。 薬局方の要件を簡単にまとめると、次のとおりです。 外径が1. 3~1. 8mm、壁厚が0. 2mmのキャピラリを使用します。 1℃/分の一定の昇温速度を使用します。 特に明記されない限り、多くの薬局方では、融解プロセス終点における温度は、固体の物質が残らないポイントC(融解の終了=溶解終点)にて記録されます。 記録された温度は加熱スタンド(オイルバスや熱電対搭載の金属ブロック)の温度を表します。 メトラー・トレドの融点測定装置 は、薬局方の要件を完全に満たしています。 国際規格と標準について詳しくは、次をご覧ください。 6.
融点測定 – ヒントとコツ 分解する物質や色のついた物質 (アゾベンゼン、重クロム酸カリウム、ヨウ化カドミウム)や融解物(尿素)に気泡を発生させる傾向のあるサンプルは、閾値「B」を下げる必要があるか、「C」の数値を分析基準として用いる必要があります。これは融解中に透過率があまり高く上昇しないためです。 砂糖などの 分解 するサンプルやカフェインなどの 昇華 するサンプル: キャピラリを火で加熱し密封します。 密封されたキャピラリ内で揮発性成分が超過気圧を発生させ、さらなる分解や昇華を抑制します。 吸湿 サンプル:キャピラリを火で加熱し密封します。 昇温速度: 通常1℃/分。 最高の正確さを達成するために、分解しないサンプルでは0. 2℃/分を使用します。 分解する物質では5℃/分を、試験測定では10℃/分を使用します。 開始温度: 予想融点の3~5分前、それぞれ5~10℃下(昇温速度の3~5倍)。 終了温度: 適切な測定曲線では、予想されるイベントより終了温度が約5℃高くなる必要があります。 SOPと機器で許可されている場合、 サーモ融点 を使用します。 サーモ融点は物理的に正しい融点であり、機器のパラメータに左右されません。 誤ったサンプル調製:測定するサンプルは、完全に乾燥しており、均質な粉末でなければなりません。 水分を含んだサンプルは、最初に乾燥させる必要があります。 粗い結晶サンプルと均質でないサンプルは、乳鉢で細かく粉砕します。 比較できる結果を得るには、すべてのキャピラリ管にサンプルが同じ高さになるように充填し、キャピラリ内で物質を十分圧縮することが重要です。 メトラー・トレドのキャピラリなど、正確さと繰り返し性の高い結果を保証する、非常に精密に製造された 融点キャピラリ を使用することをお勧めします。 他のキャピラリを使用する場合は、機器を校正し、必要に応じてこれらのキャピラリを使用して調整する必要があります。 他にご不明点はございますか? 11. 融点に対する不純物の影響 – 融点降下 融点降下は、汚染された不純な材料が、純粋な材料と比較して融点が低くなる現象です。 その理由は、汚染が固体結晶物質内の格子力を弱めるからです。 要するに、引力を克服し、結晶構造を破壊するために必要なエネルギーが小さくなります。 したがって、融点は純度の有用な指標です。一般的に、不純物が増加すると融解範囲が低く、広くなるからです。 12.
腸内細菌ってのは、腸だけでなく、口から肛門までびっしり200兆います。善玉菌が多ければ多いほど、粘膜は頑丈になりますよ。 ヤク○ト、プロバイオティクスをうたったヨーグルト、豆腐や納豆などの豆製品、オリゴ糖、リンゴそういったのをとにかく続けてみてください。 昔は喉が弱かった私ですが、便秘が治ると共に、ここ何年も、うがいせずに風邪知らずです。 気をつけてね 2005年4月13日 19:45 喉が痛くなってからの対策よりも、喉が痛くならないように対策が必要なのだと思いますが、とぴぬしさんは鼻が悪くなりませんか? または鼻呼吸になれていなくていつのまにか口をぽかんと開けて口で呼吸しているのではないでしょうか? (特に寝ているときは、唾液が減るので、ウイルス類が流されずにそのまま繁殖していきます。) 意識して鼻呼吸を身につけるのが一番の対策だとおもいますよ 喉が痛いときは寝るときにマスクをしていると楽になります マスクは毎日交換してください ぷりしら 2005年4月15日 13:52 トピ主さん初めまして。 私も風邪を引くと一番最初にのどをヤラれます。 「うがい薬」や「のどぬーるスプレー」などは全く効きません。 私の祖母から教わった民間療法です。ウイスキーを一口、口に含んでウガイをします。ガラガラガラ…っぺ! のどがすぐに痛くなる人必見!!正しい治し方と直らなかった場合のポイント | WEBOO[ウィーブー] 暮らしをつくる. !っと。(ウガイの後、飲み込んではイケマセン)これがとーーーっても効くのです。炎症を起こしたのどの消毒です。 ただ…これを実行すると父親に激怒されます。「もったいない!
カラオケで歌うとすぐに喉が痛くなる。 長時間話すと喉がイガイガする。 そんなお悩みお持ちでないですか? その原因と対策をまとめてみました 喉が痛くなる原因 原因は、「喉を閉めた発声」です。 喉を閉めて話すことの弊害は、喉が痛くなるだけでなく、 大きな声が出ない 高い声が出ない 明るい声が出ない などなど弊害がいっぱいです。 解決法 「喉を開く」感覚を身につけましょう。 喉を開く感覚を身につけるのに一番簡単なのは、「あくび」です。 「あくび」をする時って、 たくさん息を吸い込んで、 喉の奥に、冷やっとした空気を感じる状態。 それが喉が開く感覚です。 この「あくび」をする感覚が何となくわかったら、 喉を開く感覚を体に定着させるのが、 こちらの動画レッスンです。 喉を開いて話せるようになるボイストレーニング法 その名も 「びっくりスローモーション」 この発声法は アマートムジカの「1日修得レッスン」の中でも 話す声のレッスン、歌のレッスンで 共通して大切なメソッドです。 この発声法をしれば もう喉の痛みともサヨナラです !
のどの痛みが続いて、直に風邪を引いてしまう人やどんなに気をつけていても直に痛くなってしまう人が気にすべきポイントをまとめました。最終的には自宅の環境を改善するのが吉! のどの痛みはどうして起きるのか 喉が痛い~(涙) 感染による喉の痛みの原因はジフテリア、百日咳、各種ウイルス、マイコプラズマ、細菌などで起こる咽頭炎、気管支炎、気管炎、喉頭炎、肺炎などにまとめられます。 のどを酷使したときや、タバコの吸いすぎ、お酒の飲みすぎなどで声帯に負担をかけても炎症をおこし、痛みます。 気管支炎を通りこしていきなり肺炎にかかっている場合もあります。 大きな声を出し過ぎたなど、のどを酷使したことによって炎症を起こしたためだと考えられます。 事実、学校の先生の、肺の異常は多く、肺結核が、ダントツに多いのです。その原因と考えられているもののひとつに、チョークがあります。 喉の痛みを治す基本的な方法
それでも鼻呼吸が難しい、辛い、息苦しい…という方は、 鼻の病気の可能性も考えられます 。 一度、 耳鼻咽喉科などの医療機関に見てもらいましょう 。 なるほど!喉が炎症を起こすメカニズム 喉の痛みの原因としては2つ考えられます。 ・「喉の酷使」による炎症が原因 ・「細菌・ウイルス」による炎症が原因 以下、この2つについて説明していきます! カラオケで盛り上がったり、長時間喋り続けたりすると 「カラオケに行くとすぐ喉が痛くなる…」 「喋ってると咳き込む…」 こういった経験、あるはずです。 「喉の酷使」 にあたりますね。 大好きなカラオケ、最初は絶好調!でも何曲か歌っていると、あれれ、喉の調子が…? 【喋るとすぐに喉が痛くなる】原因と対策｜ボイストレーニング 東京・大阪. 友人達が楽しげに歌っている中…、喉の違和感、嫌な予感。 でもまだまだ歌いたいから無理して歌うと声がガラガラ。ほんとはもっと上手く歌いたいのになんでー! …喉が弱い人はこうなりやすいですよね。 カラオケなどで大声を出した後に起こる喉の痛み、それは 声帯部分が炎症を起こした証拠 。 声帯は、気管の入り口の蓋の役割をする 「喉頭蓋(こうとうがい)」の内部 にあります。 声帯は筋肉と粘膜で構成されているため、筋肉を使いすぎると炎症してしまいます。 ちなみに、 タバコの吸いすぎやお酒の飲みすぎで声帯に負担をかけた場合 や、 汚れた空気を吸ったりウイルス感染した場合 でも声帯は炎症します。粘膜が傷ついてしまうのです。 こういった炎症のことを 「急性声帯炎」 といいます。 急性声帯炎は完治期間が短く、病気であることに気づかず過ごしてしまいがち。 しかし、これが何回も続いたままにしていると… 慢性声帯炎になってしまうことも! 急性と違って完治時間が長くなってしまうんですね。最悪の場合手術です。ヒィ! 免疫力が低下していたり、強い細菌やウイルスを侵入させると 「喉にイガイガ感が…風邪ひいたかな…」 これは、 「細菌・ウイルス」 による炎症でしょう。 通常空気中の細菌やウイルスが喉に入ると、 リンパ組織の集合体である「扁桃」が最近やウイルスをやっつけてくれます 。 扁桃とは、喉の中を取り巻いている部分です。 といっても、分かりにくいですね。 簡単にいうと、口を大きく開けた時に見えるいわゆる のどちんこの両脇に位置するふくらみ のことです! ちょっとした細菌やウイルスはいつでも口の中に入ってくるので、小さな炎症はよく起きているのですが、そのほとんどは自覚していないはず。 それは、 あなたの免疫力が自然に完治してくれるから です。 しかし免疫力が低下している、もしくは強い細菌やウイルスが侵入したりすると、自己治癒力では炎症を抑えることができず、炎症が悪化。そして扁桃が腫れてきて喉の痛みが起こるのです。 ウイルスをブロックしてくれる繊毛 口の中のガードマン的な存在として 「繊毛」 についても知っておきましょう。 鼻毛が外からのウイルスの侵入をガードしてくれるという話は聞いたことがあるはず。 それと同じで、喉の奥でも鼻毛と同様の役割を持つ「繊毛」が存在します。 繊毛は 喉の粘膜の表面に隙間なく生えている、外からの細菌やウイルスをブロックしてくれる 毛のような組織のこと。 そう、 この繊毛がとても大事!
ヤエコ 2005年4月19日 09:02 お風呂に入っている時って比較的ラクではありませんか?湿度が大事だと思うのでマスク、加湿器などで保湿してみては。 私は違った 2005年4月20日 09:59 私も数年前から似たような感じで、時にはひどい咳きも続き、体力消耗でグッタリでした。 ずっと風邪だと思っていたんですが、ある時、気管支炎で肺炎も起こしかけていました(汗) その時に医師から、大人になっても喘息は起こるから気をつけるように言われ凹みましたよ。 思い返せば、猫を飼い始めてからのどがとても弱くなったように思います。 病院には行かれていますか? 私の場合、風邪じゃない時のは必ず喉の奥が痛くなります。 花粉症も持っているので、この時期のたばこの煙や灰、自動車の排気ガスもかなり苦しいです(泣) ここまでひどくないかもしれませんが、トピ主さんはそういった(環境でのどが刺激を受ける)ことはありませんか? 病院に行かれていないのなら、とりあえず耳鼻咽喉科の受診をおすすめします。 のど荒れ用の、よく効く薬を出してくれますよ。 あと、金柑酒や金柑湯も効果があるのでおすすめです。 hana* 2005年4月20日 10:07 私も2,3年前までしょっちゅうのどをやられていて、同じような症状で苦しんでいました。 のど飴とのどぬーるスプレーはかばんの中の必需品という状態。 咳も止まらなくなるまで進行し、10日くらいでようやく一段落が毎回のお約束だったのですが、あるとき耳鼻咽喉科に行って見た所一番ひどく炎症しているのはのどではなくって鼻だといわれました。 鼻は痛みがないので炎症していても全く気づかなかったのです。 それ以来私もちょっと痛く感じたらお風呂に入ったときに鼻うがいをしています。塩水を作るのがめんどくさいので普通のスポイトでがっと鼻にぬるま湯を入れて口から出しています。最近ではそれほど悪化することがなくなりました。お試し下さいませ!
まとめ 「喉が痛くて辛い!喋れない!サイアク…!」 そんな状況を防ぐために、どうすれば良いか分かりましたか? この記事では、 喉の粘膜を強化する方法 を紹介してきました。 喉の乾燥は大敵。 乾燥対策は常に行っておくこと 。 そして、喉の粘膜を強化させるには、 食事にムチンや各種ビタミン、亜鉛を豊富に含んだ食品を取り入れると良い んでしたね。不足してしまうとき・食事を考えるのが面倒なときは、サプリメントを利用するのもあり! ただ、 サプリメントは医薬品ではなく、あくまで栄養を摂取するための食品 。 栄養のバランスを整えたら、その栄養を働かせなくてはいけません。 ですから、風邪をひかないためには、食事以外にもしっかり寝ることや適度な運動をすることも大事ですよ! そういったことを心がけ、喉を大切にしてあげてくださいね。 目指せ、風邪知らず! - 健康管理, 病気, 食事・栄養