0 92であった。空試験として、同じ溶出液25mlを容量 50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタりん酸ナトリ ウム水溶液(500mg/リットル)5mlを加えた。水を 加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+9)2. 5m l、次いでアセトン0. 5mlを加え、さらに水を加えて全 量を50mlとして直ちに撹拌し、5分後に光路長50mm のセルに入れて、波長540nmにおける吸光度を測定 した。吸光度は、0. 007であった。発色させた試料 水の吸光度と空試験の対照液の吸光度の差0. 085か ら、この飛灰関連の溶出液中のCr(VI)濃度は、検量線 を用いて0. 040mg/リットルと求められた。 実施例2 水質が、pH12. 島津製作所 分析計測機器（分析装置）RoHS 六価クロムの選択的分析には : 株式会社島津製作所. 5、電気伝導率9, 160mS/m、P −アルカリ度1, 900mgCaCO 3 /リットル、カルシ ウム硬度15, 500mgCaCO 3 /リットルである飛灰 関連の灰汚水のCr(VI)濃度を測定した。この灰汚水2 5mlを容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタり ん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)5mlを加 えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+ 9)2. 164であった。空試験として、同じ灰 汚水25mlを容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサ メタりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)5 mlを加えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸 (1+9)2. 5ml、次いでアセトン0. 5mlを加え、さ らに水を加えて全量を50mlとして直ちに撹拌し、5分 後に光路長50mmのセルに入れて、波長540nmにお ける吸光度を測定した。吸光度は、0. 015であっ た。発色させた試料水の吸光度と空試験の対照液の吸光 度の差0. 149から、この飛灰関連の溶出液中のCr (VI)濃度は、検量線を用いて0. 070mg/リットルと 求められた。 比較例1 実施例2で用いた飛灰関連の灰汚水のCr(VI)濃度のJ IS規格のジフェニルカルバジド吸光光度法による定量 を試みた。灰汚水を2個のビーカー(A)、(B)に25ml ずつとり、ビーカー(A)の溶液を全量フラスコ(A)に移 し入れ、硫酸(1+9)2. 5mlを加えた。また、ビー カー(B)の溶液に硫酸(1+9)2. 5mlを加えた。こ の段階でビーカー(A)及び(B)のいずれの液も多量の白 色沈殿を析出し、これ以上の測定操作はできなかった。 【0017】 【発明の効果】本発明方法によれば、多量のカルシウム イオンを含む飛灰関連の溶出液や灰汚水についても、ジ フェニルカルバジド吸光光度法により、正確に6価クロ ムの測定を行うことができる。 【図面の簡単な説明】 【図1】図1は、本発明方法の実施の一態様のフローシ ートである。 【図2】図2は、吸光度とCr(VI)濃度の関係を示す検 量線である。
3、電気伝導率5, 050mS/m、P −アルカリ度2, 060mgCaCO 3 /リットル、M−ア ルカリ度2, 310mgCaCO 3 /リットル、カルシウム 硬度10, 300mgCaCO 3 /リットル、塩化物イオン 15, 300mg/リットル、硫酸イオン2, 690mg/リ ットルである飛灰関連の溶出液に硫酸を添加し、生成し た白色沈殿物結晶を、ろ過、水洗したのち、室温で恒量 に達するまで風乾した。この結晶20. 0mgに塩酸(1 +1)4mlを加えて加温溶解し、水を加えて全量を10 0mlとした。この液について、原子吸光法によりカルシ ウム濃度を定量し、塩化バリウムを加えて比濁法により 硫酸イオン濃度を定量した。カルシウム濃度は49. 2m g/リットル、硫酸イオン濃度は113mg/リットルで あり、それぞれ結晶がCaSO 4 ・2H 2 Oであるとした ときの理論値46. 5mg/リットル及び112mg/リッ トルと一致するので、白色沈殿物は硫酸カルシウム・二 水和物であることが確認された。 参考例2(ヘキサメタりん酸ナトリウムの添加による硫 酸カルシウムの析出の抑制) 参考例1で用いた飛灰関連の溶出液25mlに、ヘキサメ タりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)を、 ヘキサメタりん酸ナトリウムの濃度が全量を50mlとし たとき2mg/リットルになるよう加えた。次いで、水を 加えて容量約45mlとし、硫酸(1+9)2. 5mlを加 え、さらに水を加えて全量を50mlとして直ちに撹拌 し、5分後に光路長50mmのセルに入れて、波長660 nmにおける吸光度を測定した。吸光度は、0. 311 であった。ヘキサメタりん酸ナトリウムを添加すること なく、同じ操作を繰り返したところ、吸光度は0. 48 5であった。ヘキサメタりん酸ナトリウムの濃度が全量 を50mlとしたとき4、8、20、50及び100mg/ リットルになるよう加えたときの吸光度は、それぞれ 0. 304、0. 112、0. 003、0. 001及び0. 六価クロム 測定方法 水質. 001であった。結果を第1表に示す。 【0009】 【表1】 【0010】波長660nmにおける吸光度は、液の濁 度を表すので、この結果から、ヘキサメタりん酸ナトリ ウムの濃度が20mg/リットル以上であれば、硫酸カル シウムの析出を抑制し得ることが分かる。 参考例3(ジフェニルカルバジドによる発色に対するヘ キサメタりん酸ナトリウムの影響) 6価クロムのジフェニルカルバジドによる発色に対する ヘキサメタりん酸ナトリウムの影響を調べた。なお、ジ フェニルカルバジド溶液(10g/リットル)は、ジフ ェニルカルバジド0.
1全クロムと65. 2六価クロムを確認してください。ジフェニルカルバジド吸光光度法を比較してほしいのですが、この方法では本来、六価クロムだけしか測れません。(硫酸酸性で発色試薬を加えるだけです) むしろ全クロムは溶液中のクロムをすべて酸化し、六価クロムの形にしてから測定するので操作は少し煩雑になります。 注意してほしいのは、濁った溶液は吸光度に大きく寄与しますので目開きの細かいろ紙でろ過しておくこと等が必要です。 丁寧に教えていただき、 本当に感謝いたします。 有難うございました。
5gをアセトン25mlに溶解し、 水を加えて50mlとすることにより調製した。6価クロ ム0. 375mg/リットルを含有するCr(VI)標準液を 調製し、この標準液25mlを容量50mlの共栓付比色管 に入れ、ヘキサメタりん酸ナトリウム水溶液(500mg /リットル)を、ヘキサメタりん酸ナトリウムの濃度が 全量を50mlとしたとき20mg/リットルになるよう加 えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+ 9)2. 5ml、次いでジフェニルカルバジド溶液(10 g/リットル)1mlを加え、さらに水を加えて全量を5 0mlとして直ちに撹拌し、5分後に光路長50mmのセル に入れて、波長540nmにおける吸光度を測定した。 吸光度は、0. 807であった。ヘキサメタりん酸ナト リウムを添加することなく、同じ操作を繰り返したとこ ろ、吸光度は0. 806であった。ヘキサメタりん酸ナ トリウムの濃度が全量を50mlとしたとき40、10 0、及び200mg/リットルになるよう加えたときの吸 光度は、それぞれ0. 807、0. 810及び0. 810 であった。また、空試験として、Cr(VI)標準液25ml を容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタりん酸 ナトリウム水溶液(500mg/リットル)を、ヘキサメ タりん酸ナトリウムの濃度が全量を50mlとしたとき2 00mg/リットルになるよう加えた。水を加えて容量約 45mlとしたのち、硫酸(1+9)2. 5ml、次いでア セトン0. 5mlを加え、さらに水を加えて全量を50ml として直ちに撹拌し、5分後に光路長50mmのセルに入 れて、波長540nmにおける吸光度を測定した。吸光 度は、0. 001であった。ヘキサメタりん酸ナトリウ ムを添加することなく、同じ操作を繰り返したところ、 吸光度は0. パックテスト 6価クロム - パックテストの共立理化学研究所. 000であった。結果を第2表に示す。 【0011】 【表2】 【0012】第2表の結果から、ヘキサメタりん酸ナト リウムの存在は、6価クロムのジフェニルカルバジドに よる発色に対して影響を与えないことが分かる。 参考例4(6価クロムの吸光度) 6価クロムによる着色の波長と吸光度の関係を調べた。 脱イオン水に、二クロム酸カリウムをCr(VI)濃度が1 0mg/リットルになるよう溶解した溶液を、光路長50 mmのセルに入れて吸光度を測定した。波長420nmで は吸光度0.
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