環境Q&A 金属分析の前処理について No. 31284 2009-02-15 21:40:52 ZWlc128 金属初心者 はじめて投稿いたします、よろしくお願いいたいます。 最近、とある事情から会社が変わりました。以前はGC-MS、LC-MSといった分析機器を使用して有機物の分析を行っていましたが、現在の職場ではICP-MSを任されています。 金属分析は初心者でわからい事だらけなのですが、一番疑問に思っているのが、前処理についてです。現在は以前から行っていたという、試料に硝酸を添加して、自動前処理装置で一晩加熱分解し、翌日過酸化水素水を添加して3~4時間加熱分解し測定用液としています。 上水や比較的有機物の少ない河川水ならば問題ないと思います。しかし、土壌の溶出液や廃棄物の溶出液、なんだかよく分からないどす黒い溶液まで、全て同じ方法です。これでしっかり分解でき定量できているのか疑問に思っています。 個人的には、ICPで有機物が残っているとイオン化しにくい元素を、クリーンアップスパイクとして添加して、回収率を確認した方がいいのではないかと思っています。 そういった金属元素は存在するのでしょうか? また、こういう考え方は金属分析に当てはまらないのでしょうか? 尚、現在内部標準はICPのペリポンプで試料と混合させてプラズマに送っています。 長い文章になりましたが、なにか情報がありましたら教えて下さい。 よろしくお願いします。 この質問の修正・削除(質問者のみ) この質問に対する回答を締め切る(質問者のみ) 古い順に表示 新しい順に表示 No. 作業環境測定 フッ化水素 基準. 31285 【A-1】 Re:金属分析の前処理について 2009-02-16 08:40:25 XJY (ZWlba48 土壌の溶出液や廃棄物の溶出液、なんだかよく分からないどす黒い溶液まで、全て同じ方法です。これでしっかり分解でき定量できているのか疑問に思っています。 分解に問題があるのでは?分解の度合いは溶液の色で判断することが多いと思います。自動分解装置を使用しているのであればメーカーに酸の添加量等を問い合わせてみては、いかがでしょうか? 回答に対するお礼・補足 XJY様 ご返答有難うございます。とりあえず、引き継いだ通りにやっていただけだったので、機器の性能を十分検討していませんでした。取扱説明書をよく読み、メーカーに問い合わせて確認いたします。 No.
環境Q&A シアンの作業環境測定について No. 38386 2012-05-22 23:30:49 ZWlbc32 たんばりん シアン化ナトリウムを取り扱うメッキラインの作業環境測定を行なうことになりました。 質問と並行して本などでも調べていますが、シアンの作業環境測定全般に当たって教えてください。 安衛法や特化則などでシアン化ナトリウム,シアン化カリウム,シアン化水素の測定義務等がかかっています(濃度規制あり)。 管理濃度はともにシアンとしてでています。 1.粉体原料を投入などの作業では粒子状物質を測るとなんとなく理解できます(3L/分×10分で測定)。 KCNやNaCNが溶け込んでいるメッキラインの作業環境ではガスとして測るのでしょうか? それとも粉体やミスト(メッキによる発泡?)でしょうか? 発泡する泡が弾けるならミスト,その泡の中の空気ならガス系,併せて両者とも考えられ、戸惑っています。 何か参考文献などありましたら併せてお願いします。 2.ミストの場合、吸収液は5mLのシングル捕集かダブルかどちらがお勧めでしょうか? 検討してシングルで破化しているならダブルと考えればよろしいでしょうか? それとも先にシングルで10mLとか。 3.KCNのメッキラインなどでは酸性にならないようにアルカリにしていると思われますが、揮発(発散)し、メッキラインの酸槽の酸と反応してシアン化水素の発生は考えられないでしょうか? 4.上記が起こる場合、KCNなどをミストで測っているとすると、ガスもサンプリングされてしまうことになり、濃度が上がると思われるのですが? 5.吸収液がアルカリなので、ポンプの前にトラップなどは必要ですか? 作業環境測定 フッ化水素 保管. 6.上記3物質ともシアンとして結果を出すので、ともに分析方法は同じと考えてよろしいでしょうか? (ガイドブックではほとんど同じと思えました@流し読みでの判断ですいません)。 以上、長文な質問ですがよろしくお願いします。 この質問の修正・削除(質問者のみ) この質問に対する回答を締め切る(質問者のみ) 古い順に表示 新しい順に表示 No. 38421 【A-1】 Re:シアンの作業環境測定について 2012-06-01 17:50:43 Commodore (ZWlb750 回答になっていないかも知れませんが、作業環境測定は他の濃度 測定と違い、基本的な考え方としてその物質の正確な濃度を測る のではなく測定結果が労働者にとって安全サイドになるように測 ります。 固体であれ液体であれ労働者の体に取り込まれるのであれば有害 であるので両方の合量が出る方が望ましいのではないでしょうか。 作業環境測定協会の会員であれば協会に電話すれば親切に教えて くれます。 回答に対するお礼・補足 Commodoreさん、回答ありがとうございます。 いろいろ検討し考えてみたいと思います。 考え方の問題になってきてしまうのかもしれませんが 上手くまとまればと思っています。 協会ですか。そちらでも調べてみます。 ありがとうございます。
フッ化水素 IUPAC名 フッ化水素 別称 フッ化水素酸(水溶液) 識別情報 CAS登録番号 7664-39-3 特性 化学式 HF モル質量 20. 01 g/mol 外観 無色気体または液体 密度 0. 922 kg m −3 融点 −84 °C, 189 K, -119 °F 沸点 19. 54 °C, 293 K, 67 °F 水 への 溶解度 任意に混和(沸点以下) 酸解離定数 p K a 3. フッ化水素とは - コトバンク. 17(希薄水溶液) 熱化学 標準生成熱 Δ f H o -272. 1 kJ mol -1 (気体) [1] −299. 78 kJ mol −1 (液体) 標準モルエントロピー S o 173. 779 J mol -1 K -1 (気体) 標準定圧モル比熱, C p o 29. 133 J mol -1 K -1 (気体) 危険性 NFPA 704 0 4 1 関連する物質 その他の 陰イオン 塩化水素 臭化水素 ヨウ化水素 特記なき場合、データは 常温 (25 °C)・ 常圧 (100 kPa) におけるものである。 フッ化水素 (フッかすいそ、弗化水素、 hydrogen fluoride )とは、 水素 と フッ素 からなる 無機化合物 で、 分子式 が HF と表される無色の気体または液体。水溶液は フッ化水素酸 ( hydrofluoric acid) と呼ばれ、 フッ酸 とも俗称される。 毒物及び劇物取締法 の医薬用外 毒物 に指定されている。 製法 [ 編集] フッ化水素は、 蛍石 ( フッ化カルシウム CaF 2 を主とする鉱石)と濃 硫酸 とを混合して加熱することで発生させる 水 にフッ素を反応させると、激しく反応してフッ化水素と酸素が生じる(この反応様式は、 塩素 や 臭素 と異なる)。 性質 [ 編集] 分子の性質 [ 編集] 融点 -84 ℃、 沸点 19. 54 ℃ で、常温では気体または液体。 塩化水素 などの他の ハロゲン化水素 の場合に比べて性質が異なる点がある。まず、F-H の結合エネルギーが大きいために電離し難く、希薄水溶液においては 弱酸 として振舞う。これは フッ化物イオン の イオン半径 が小さいため、 水素イオン との 静電気力 が強いことによるとも解釈される。また、 水素結合 により分子間に強い相互作用を持つことから、分子量の割りに沸点が高くなっている。また、フッ素の 電気陰性度 があまりに大きいために、フッ化水素同士で 二量体 あるいはそれ以上の多量体を生成する。80℃以上の気体状態では単量体が主となる [2] 。 溶媒としての性質 [ 編集] 液体 フッ化水素は プロトン性極性溶媒 であり、 水 などと同様に 自己解離 が存在するが、フッ素の高い陰性により、フッ化物イオンは更に一分子のHFと結合して溶媒和する。0℃でのイオン積は以下のようになる [3] 。 フッ化水素の水溶液(フッ化水素酸、弗酸)は濃度により酸性度は著しく変化し、純粋なフッ化水素ではハメットの 酸度関数 は H 0 = −11.
31327 【A-6】 2009-02-18 09:48:20 火鼠 (ZWl8329 >私のやった失敗例 試料 シリコンオイルを含むと思われる塗料 分析項目 鉛 分析 至急 私の判断 分析項目が鉛なので、硫酸は使いたくない。しかし、塗料なので有機物は多いだろう。でも、用途形状からいって、シリコンオイルが含まれると考えられる。過塩素酸硝酸の分解は、危険と思われた。 分解方法 試料を0. 5gテフロンビーカーに取り、NaOH+純水を加えて、煮込む(これにより、シリコンオイルを分解)次に、硝酸で酸性にしてから、フッ酸を加えてシリカを飛ばす。フッ酸を飛ばしてから、ト-ルビーカにあけ変え、硝酸+過酸化水素で分解。 結果 3種類の試料のうち2つは旨く分解できたのですが、1種類だけ、分解が遅く、なにか、嫌な感じがしました。しかし、納期も忙しいので、少し無理をして、加熱したところ。爆発しました。 はねた時の状況 100mlのトールビーカで時計皿使用。硝酸の還流状態で、過酸化水素があるので内部は透明。急にビーカー内に霧が発生し、ドカン。 100mlビーカ粉々。ドラフト内だったので、ガラスにさえぎられ外部への飛散はよけられました。 なぜ? アルカリ分解が不十分だったと思われる。(この分解方法は、電気材料か?シリコンオイルの分析法?の古い小冊子に載っていたと思う(今は絶版で手に入らないかも)) 雑な説明ですが、訳のわからないものに、酸を加えると爆弾に変わることもあることを、判っていただければと思いました。 試料分解は、静かな燃焼です。激しい燃焼は、爆発となります。 私の、失敗例です。(アルカリ分解は、Hg、Asには、使えないと思います) 二度にわたりご返答を頂きまして、ありがとうございます。なるほど、アルカリ分解という処理方法もあったのですね。私も生物試料中の環境ホルモン物質を分析する際使っていたのですが、すっかり抜け落ちていました。勉強になります。 酸分解の恐ろしさも分かりました。試料の性状や測定項目も十分に見極め、前処理するように心がけていきます。
再生 ブラウザーで視聴する ブラウザー再生の動作環境を満たしていません ブラウザーをアップデートしてください。 ご利用の環境では再生できません 推奨環境をご確認ください GYAO! 黒子のバスケ 動画 3期 全話 無料. 推奨環境 お使いの端末では再生できません OSをバージョンアップいただくか PC版でのご視聴をお願い致します GYAO! 推奨環境 黒子のバスケ 第3期 第51Q 全力でやってるだけなんで もうすぐ終了 2021年7月24日(土) 23:59 まで ウインターカップ準決勝進出を決めた誠凛高校バスケットボール部。「キセキの世代」の青峰擁する桐皇学園、紫原擁する陽泉を立て続けに撃破し、すっかり注目校の一つとなった誠凛は、準決勝へ向けて決意を新たにする。黒子に背中を押され、氷室と和解するために場外へ出た火神は、男に絡まれる氷室とアレックスの姿を目にして助けに入る。その男は福田総合学園の灰崎祥吾。帝光中出身で、黄瀬が入部する以前は1軍スタメンだったというが……。 再生時間 00:24:13 配信期間 2021年7月18日(日) 00:00 〜 2021年7月24日(土) 23:59 タイトル情報 黒子のバスケ 第3期 『影(黒子)』と『光(火神)』の快進撃が今始まる! 誠凛高校のバスケ部に超影の薄い新入生、黒子テツヤが入部した。運動能力は平均以下だが、その影の薄さゆえに、相手に気づかれないようにパスを回すことができる……。さらに、誠凛バスケ部は火神大我という超大型新人を獲得する。「影」の黒子と、「光」の火神。ふたりは互いの力に支えられながら、ライバルたちに挑む! (全25話) (C)藤巻忠俊/集英社・黒子のバスケ製作委員会
』 エース対決で白熱する誠凛対海常戦。攻守が逆転し、攻め上がる誠凛。 「キセキの世代」と同じ才能を持つ最後の覚醒者…火神はその才能を開花しつつあった。 その脅威を誰よりも感じ取る黄瀬。だからこそ絶対に負けたくない! しかし痛めた足を悪化させた黄瀬は、一度ベンチに下がることとなる。 一気に誠凛有利の流れかと思われたが、エースを欠いた海常はチーム一丸となって粘り強さを見せる。 さらに、紫原さえも止められなかった黒子のファントムシュートが、笠松によって破られた! GYAO! TVer ニコニコ動画 目次に戻る 第60話『勝つために』 誠凛対海常は後半戦に突入! 驚異的な成長を見せる火神は、海常のダブルチームをものともせず、エース黄瀬を欠いた海常を圧倒していく。 海常は気迫で誠凛に追いすがるも、誠凛の流れは止められずその差は次第に開いていく。 絶体絶命と思われたその時、ついに黄瀬がコートに戻ってきた! 黒子もそれに合わせるかのようにコートに戻る。 出るなりパーフェクトコピーで猛攻する黄瀬に、黒子のイグナイトパス廻でカウンターを仕掛けるが、 ブロックされてしまい…。 GYAO! TVer ニコニコ動画 目次に戻る 第61話『今度こそ』 エース黄瀬の復帰により猛追する海常。観客たちはその懸命な姿に沸き上る。 海常応援ムードに包まれる会場。 そのプレッシャーは誠凛にとって初めての経験だった。 苦しい状況の中ミスが相次ぐ。さらに火神のディフェンスがファウルに…。 しかし、火神は観客からのブーイングを激しい闘志で振り払う! その強い心に触れ、チームは落ち着きを取り戻すことができた。 そして黒子がついに黄瀬のパーフェクトコピー攻略の糸口を見つける…! GYAO! TVer ニコニコ動画 目次に戻る 第62話『最高の選手です』 勢いが止まらない黄瀬のパーフェクトコピーの傾向を必死に分析する黒子は、 逆転につぐ逆転の攻防の中でその答えにたどり着く。チャンスは一度きりだ。 誠凛側の覚悟を感じ取りつつ最後の攻撃に出た黄瀬は、黒子のスティールを青峰のコピーでかわす。 さらに火神を赤司のコピーで抜き、とどめは紫原の『トールハンマー』! しかしその瞬間、伊月のイーグルスピアがボールをはじく…! 黒子のバスケ 動画 3期 アニチューブ. 決勝戦へコマ進めるのははたして!? GYAO! TVer ニコニコ動画 目次に戻る 第63話『青い空の日』 洛山との決勝戦の前夜、黒子は誠凛メンバーに「キセキの世代」との出会いと決別の過去を話しはじめる。バスケの名門・帝光中バスケ部に入部するも、黒子はクラス分けテストの結果3軍スタートとなる。 一方このテストで異例の1軍スタートを決めた4人の1年生がいた。青峰、緑間、紫原、赤司。 才能の差を痛感しながらも気持ちを奮い立たせて練習に励む黒子だったが、その努力も空しくコーチから退部を勧められる。 しかし、影の薄い黒子の存在とその可能性に興味を持った赤司の提案により、チャンスが与えられて…。 GYAO!
【公式】TVアニメ「黒子のバスケ」第3期番宣CM 30秒ver. - YouTube