3、電気伝導率5, 050mS/m、P −アルカリ度2, 060mgCaCO 3 /リットル、M−ア ルカリ度2, 310mgCaCO 3 /リットル、カルシウム 硬度10, 300mgCaCO 3 /リットル、塩化物イオン 15, 300mg/リットル、硫酸イオン2, 690mg/リ ットルである飛灰関連の溶出液に硫酸を添加し、生成し た白色沈殿物結晶を、ろ過、水洗したのち、室温で恒量 に達するまで風乾した。この結晶20. 0mgに塩酸(1 +1)4mlを加えて加温溶解し、水を加えて全量を10 0mlとした。この液について、原子吸光法によりカルシ ウム濃度を定量し、塩化バリウムを加えて比濁法により 硫酸イオン濃度を定量した。カルシウム濃度は49. 2m g/リットル、硫酸イオン濃度は113mg/リットルで あり、それぞれ結晶がCaSO 4 ・2H 2 Oであるとした ときの理論値46. 5mg/リットル及び112mg/リッ トルと一致するので、白色沈殿物は硫酸カルシウム・二 水和物であることが確認された。 参考例2(ヘキサメタりん酸ナトリウムの添加による硫 酸カルシウムの析出の抑制) 参考例1で用いた飛灰関連の溶出液25mlに、ヘキサメ タりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)を、 ヘキサメタりん酸ナトリウムの濃度が全量を50mlとし たとき2mg/リットルになるよう加えた。次いで、水を 加えて容量約45mlとし、硫酸(1+9)2. 5mlを加 え、さらに水を加えて全量を50mlとして直ちに撹拌 し、5分後に光路長50mmのセルに入れて、波長660 nmにおける吸光度を測定した。吸光度は、0. 311 であった。ヘキサメタりん酸ナトリウムを添加すること なく、同じ操作を繰り返したところ、吸光度は0. 48 5であった。ヘキサメタりん酸ナトリウムの濃度が全量 を50mlとしたとき4、8、20、50及び100mg/ リットルになるよう加えたときの吸光度は、それぞれ 0. 304、0. 六価クロム 測定方法. 112、0. 003、0. 001及び0. 001であった。結果を第1表に示す。 【0009】 【表1】 【0010】波長660nmにおける吸光度は、液の濁 度を表すので、この結果から、ヘキサメタりん酸ナトリ ウムの濃度が20mg/リットル以上であれば、硫酸カル シウムの析出を抑制し得ることが分かる。 参考例3(ジフェニルカルバジドによる発色に対するヘ キサメタりん酸ナトリウムの影響) 6価クロムのジフェニルカルバジドによる発色に対する ヘキサメタりん酸ナトリウムの影響を調べた。なお、ジ フェニルカルバジド溶液(10g/リットル)は、ジフ ェニルカルバジド0.
(作業環境研究グループ 部長 鷹屋光俊)
04mg/リットルであるが、このよ うな希釈を行うと下限値が0. 4〜0. 8mg/リットルに 上昇する。金属などを含む産業廃棄物に関わる判定基準 では、溶出液中の6価クロムの基準は、海上で0. 5mg /リットル、陸上で1. 六価クロムの定量分析方法. 5mg/リットルであり、灰汚水 中の6価クロムの排水基準は0. 5mg/リットルである ので、試料水の希釈を行うことにより、定量範囲の下限 値が判定基準値、排水基準値に近接あるいは超えること となり、測定の精度も低下する。また、試料水をふたた び採取し、希釈して再分析する操作も煩雑であるため に、硫酸添加による白色の沈殿物の生成がなく、常に一 定の操作により、再現性と信頼性が高く、6価クロムを 定量することができる測定方法の開発が強く望まれてい た。硫酸カルシウムの沈殿を抑制する方法として、カル シウムイオンと錯塩を形成するEDTAやNTAなどの キレート剤の使用を検討したが、6価クロムの測定にお ける酸濃度約0.
219であり、波長480nmでは吸光度 0. 089であったが、波長540nmでは吸光度0. 0 00であり、吸収を示さなかった。その他の波長におけ る吸光度も含めて、測定結果を第3表に示す。 【0013】 【表3】 【0014】第3表の結果から、6価クロムの黄色は、 波長540nmにおいて吸光度を測定する本発明方法の 測定値には影響がなく、6価クロムが存在するままで空 試験の対照液として使用し得ることが分かる。 参考例5(検量線の作成) 脱イオン水に二クロム酸カリウム標準液を加えて、Cr (VI)濃度が0. 020mg/リットルである溶液を調製し た。この溶液25mlを容量50mlの共栓付比色管に入 れ、ヘキサメタりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リ ットル)5mlを加えた。水を加えて容量約45mlとした のち、硫酸(1+9)2. 5ml、次いでジフェニルカル バジド溶液(10g/リットル)1mlを加え、さらに水 を加えて全量を50mlとして直ちに撹拌し、5分後に光 路長50mmのセルに入れて、波長540nmにおける吸 光度を測定した。吸光度は、0. 043であった。同様 にして、Cr(VI)濃度が、それぞれ0. 低濃度の測定が求められている労働環境中の金属分析 | 労働安全衛生総合研究所. 050、0. 10 0、0. 250及び0. 500mg/リットルである溶液を 調製し、ジフェニルカルバジドにより発色させ、波長5 40nmにおける吸光度を測定した。吸光度は、それぞ れ0. 106、0. 213、0. 520及び1. 060であ った。Cr(VI)濃度と吸光度の関係を第4表及び図2に 示す。 【0015】 【表4】 【0016】図2に見られるように、測定した範囲にお いては、吸光度とCr(VI)濃度の直線性は良好であり、 波長540nmにおける吸光度を測定することにより、 この直線を検量線として、試料水中のCr(VI)濃度を定 量し得ることが分かる。 実施例1 参考例1で用いた飛灰関連の溶出液25mlを容量50ml の共栓付比色管に入れ、ヘキサメタりん酸ナトリウム水 溶液(500mg/リットル)5mlを加えた。水を加えて 容量約45mlとしたのち、硫酸(1+9)2. 5ml、次 いでジフェニルカルバジド溶液(10g/リットル)1 mlを加え、さらに水を加えて全量を50mlとして直ちに 撹拌し、5分後に光路長50mmのセルに入れて、波長5 40nmにおける吸光度を測定した。吸光度は、0.
5mlを加えたのち、 ジフェニルカルバジド溶液(10g/リットル)1mlを 加え、水を加えて全量を50mlとし、直ちに撹拌する。 5分後に、分光光度計又は光電光度計を用いて、波長5 40nmにおける吸光度Aを測定する。なお、ヘキサメ タりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)は、 食品添加物公定書に規定されているヘキサメタりん酸ナ トリウム1gを水に溶かして全量100mlとし、さらに この溶液10mlを採り、水を加えて全量200mlとする ことにより調製する。また、ジフェニルカルバジド溶液 (10g/リットル)は、ジフェニルカルバジド(1, 5−ジフェニルカルボノヒドラジン)0. 5gをアセト ン25mlに溶解し、水を加えて50mlとすることにより 調製する。 【0006】本発明方法において、硫酸(1+9)を添 加する前に、ヘキサメタりん酸塩を添加することによ り、硫酸(1+9)の添加による硫酸カルシウムの沈殿 の生成を防止し、Cr(VI)とジフェニルカルバジドの反 応により生ずる赤紫色に基づく吸光度を、沈殿により妨 害されることなく、波長540nm付近において測定す ることができる。ヘキサメタりん酸塩の添加量は、試料 水中のカルシウムイオンの量に応じて適宜選択すること ができるが、通常は20mg/リットル以上、好ましくは 50〜100mg/リットルを添加する。ヘキサメタりん 酸塩の存在により硫酸カルシウムの沈殿が抑制される機 構は明らかでないが、ヘキサメタりん酸塩のスレショー ルド効果によるものと考えられる。本発明方法におい て、空試験の対照液は、上記の操作においてジフェニル カルバジド溶液の代わりにアセトン0.
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