融点測定装置のセットアップ 適切なサンプル調製に加えて、機器の設定も正確な融点測定のために不可欠です。 開始温度、終了温度、昇温速度の正確な選択は、サンプルの温度上昇が速すぎることによる不正確さを防止するために必要です。 a)開始温度 予想される融点に近い温度をあらかじめ決定し、そこから融点測定を始めます。 開始温度まで、加熱スタンドは急速に予熱されます。 開始温度で、キャピラリは加熱炉に入れられ、温度は定義された昇温速度で上昇し始めます。 開始温度を計算するための一般的な式: 開始温度=予想融点 –(5分*昇温速度) b)昇温速度 昇温速度は、開始温度から終了温度までの温度上昇の固定速度です。 測定結果は昇温速度に大きく左右され、昇温速度が高ければ高いほど、確認される融点温度も高くなります。 薬局方では、1℃/分の一定の昇温速度を使用します。 最高の正確さを達成するために、分解しないサンプルでは0. 2℃/分を使用します。 分解する物質の場合、5℃/分の昇温速度を使用する必要があります。 試験測定では、10℃/分の昇温速度を使用することができます。 c)終了温度 測定において到達する最高温度。 終了温度を計算するための一般的な式: 終了温度=予想融点 +(3分*昇温速度) d)サーモ/薬局方モード 融点評価には、薬局方融点とサーモ融点という2つのモードがあります。 薬局方モードでは、加熱プロセスにおいて加熱炉温度がサンプル温度と異なることを無視します。つまり、サンプル温度ではなく加熱炉温度が測定されます。 結果として、薬局方融点は、昇温速度に強く依存します。 したがって、測定値は、同じ昇温速度が使用された場合にのみ、比較できます。 一方、サーモ融点は薬局方融点から、熱力学係数「f」と昇温速度の平方根を掛けた数値を引いて求めます。 熱力学係数は、経験的に決定された機器固有の係数です。 サーモ融点は、物理的に正しい融点となります。 この数値は昇温速度などのパラメータに左右されません。 さまざまな物質を実験用セットアップに左右されずに比較できるため、この数値は非常に有用です。 融点と滴点 – 自動分析 この融点/滴点ガイドでは、自動での融点/滴点分析の測定原理について説明し、より適切な測定と性能検証に役立つヒントとコツをご紹介します。 8. 融点測定装置の校正と調整 機器を作動させる前に、測定の正確さを確認することをお勧めします。 温度の正確さをチェックするために、厳密に認証された融点を持つ融点標準品を用いて機器を校正します。 このようにすることで、公差を含む公称値を実際の測定値と比較できます。 校正に失敗した場合、つまり測定温度値が参照物質ごとに認証された公称値の範囲に一致していない場合は、機器の調整が必要になります。 測定の正確さを確認するには、認証済みの参照物質で定期的に(たとえば1か月ごとに)加熱炉の校正を行うことをお勧めします。 Excellence融点測定装置は、 メトラー・トレドの参照物質を使用して調整し、出荷されます。 調整の前には、ベンゾフェノン、安息香酸、カフェインによる3点校正が行われます。 この調整は、バニリンや硝酸カリウムを用いた校正により検証されます。 9.
混合融点測定 2つの物質が同じ温度で融解する場合、混合融点測定により、それらが同一の物質であるかどうかがわかります。 2つの成分の混合物の融解温度は、通常、どちらか一方の純粋な成分の融解温度より低くなります。 この挙動は融点降下と呼ばれます。 混合融点測定を行う場合、サンプルは、参照物質と1対1の割合で混合されます。 サンプルの融点が、参照物質との混合により低下する場合、2つの物質は同一ではありません。 混合物の融点が低下しない場合は、サンプルは、追加された参照物質と同一です。 一般的に、サンプル、参照物質、サンプルと参照物質の1対1の混合物の、3つの融点が測定されます。 混合融点テクニックを使用できるように、多くの融点測定装置には、少なくとも3つのキャピラリを収容できる加熱ブロックが備えられています。 図1:サンプルと参照物質は同一 図2:サンプルと参照物質は異なる 関連製品とソリューション
電気・電子分野で欠かすことのできない技術、はんだ付け。鉛を含まない鉛フリーはんだが使われるようになり、十数年が経過しました。鉛フリーはんだへの切り替えに、苦労した技術者もいるのではないでしょうか? 一部の業界では、まだ鉛入りのはんだを使っています。その鉛入りのはんだと鉛フリーはんだの違いが、はっきりと分かるようになってきました。 本連載では、全5回にわたり、鉛フリーはんだ付けの基礎知識を解説します。 第1回:鉛入りと鉛フリーの違い 第1回目は、鉛フリー化の背景、鉛フリーと鉛入りはんだの組成や温度の違いなどを見ていきます。 1. 鉛フリー化の背景 鉛入りのはんだから鉛フリーはんだに切り替わった契機、それは欧州連合(EU)の特定有害物質禁止指令(RoHS指令:Restriction on Hazardous Substances)です。RoHS指令は、6つの有害物質(鉛、水銀、カドミウム、六価クロム、ポリ臭化ビフェニルPBB、ポリ臭化ジフェニルエーテルPBDE)の電気・電子機器への使用を禁じています。2006年7月1日に施行されました。欧州に流通する製品も対象となるため、日本でも多くの会社が鉛入りはんだの使用を止め、鉛フリーはんだの採用に迫られました。 図1に、鉛Pbの人体への影響を示します。廃棄された電気・電子機器へ、酸性雨が降りかかると、鉛の成分が雨に溶け出し、地下水へ染み込んでいきます。地下水は、長い時間をかけて川や海に流れ込みます。鉛に汚染された飲料水を人間が摂取すれば、成長の阻害、中枢神経が侵される、ヘモグロビン生成の阻害など、人体へ大きな影響が発生します。このような理由で、鉛フリーはんだの使用が求められているのです。 図1:鉛Pbの人体への影響 2. はんだ 融点 固 相 液 相关新. 鉛フリーと鉛入りはんだの違いと組成 鉛フリーはんだへの対応で最初に問題となったのは、どのような合金を使うかです。鉛入りのはんだは、スズSn-鉛Pbの合金です。そして、図2にある合金が検討の土台に上がり、融点とはんだの作業性の良さなどが比較されました。比較の結果、現在世界標準として、スズSn-銀Ag-銅Cu系の合金が使われています。以下、これを鉛フリーはんだとします。 図2:有力合金の融点とはんだ付け性 表1:代表的な鉛入りはんだと鉛フリーはんだの組成、温度 鉛入りはんだ 鉛フリーはんだ 組成 スズSn:60%、鉛Pb:40% スズSn:96.
コテ先食われ現象 コテ先食われとは? コテ先食われとは、鉛フリーはんだを使用してはんだ付けを繰り返し行うと、コテ先が侵食してしまう現象です。一般的にコテ先は、熱伝導性のよい銅棒に、侵食を抑えるため、鉄めっきを施したものが使われています。コテ先食われは、まず鉛フリーはんだのスズが、めっきの鉄と合金を作り侵食した後、銅棒にも銅食われと同じ現象で、コテ先が侵食されていきます。 コテ先食われによる欠陥 図6は、鉛フリーはんだで、顕著になったコテ先食われの写真です。コテ先食われが起こることで熱伝導が悪くなり、はんだ付け不良の原因となります。特に、図6のような自動機ではんだ付けする場合、はんだの供給は同じ所なのでコテ先は食われてしまい、はんだ付け不良が発生します。また、自動機用のコテ先チップは高価なので、金銭的にも大きな負担が生じます。この食われ対策として、各はんだメーカーが微量の添加物を入れたコテ先食われ防止用鉛フリーはんだを販売しています。 図6:コテ先食われによる欠陥 コテ先食われの対策 第4回:BGA不ぬれ 前回は、銅食われとコテ先食われを紹介しました。今回は、BGA(Ball Grid Array:はんだボールを格子状に並べた電極形状のパッケージ基板)の実装時に起こる不具合について解説します。 1.
BGAで発生するブリッジ ブリッジとは? ブリッジとは、はんだ付けの際に、本来つながっていない電子部品と電子部品や、電子回路がつながってしまう現象です。供給するはんだの量が多いと起こります。主に電子回路や電子部品が小さく、回路や部品の間隔が狭いプリント基板の表面実装で多く発生します。 BGAのブリッジの不具合 第5回:鉛フリーはんだ付けの不具合事例 前回は、最もやっかいな工程内不良の一つ、BGA不ぬれについて解説しました。最終回の今回は、鉛フリーはんだ付けの不具合事例と今後の課題を、説明します。 1.
5%、銀Ag:3. 0%、銅Cu:0. 5% 融点 固相点183度 固相点217度 液相点189度 液相点220度 最大のメリットは、スズSn-鉛Pbの合金と比べて、機械的特性や耐疲労性に優れ、材料自体の信頼性が高いことです。しかし、短所もあります。…… 3. 鉛フリーと鉛入りはんだの表面 組成が違う鉛フリーはんだと鉛入りはんだ。見た目、特にはんだ付け後の表面の光沢が違います。鉛入りはんだの表面は光沢があり、富士山のように滑らかな裾広がりの形(フィレット)をしています。一方、鉛フリーはんだの表面は、図3のように白くざらざらしています。もし、これが鉛入りはんだ付けであれば、…… 4. 鉛フリーと鉛入りはんだの外観検査のポイント 基本的に、鉛フリーと鉛入りはんだ付けの検査ポイントは同じです。はんだ付けのミスは発見しづらいので、作業者が、検査や良し悪しを判断できることが重要です。検査のポイントは、大きく5つあります。…… 第2回:はんだ表面で発生する問題とメカニズム 前回は、鉛入りと鉛フリーの違いを紹介しました。今回は、鉛はんだ表面で発生する問題とメカニズムについて解説します。 1. はんだ表面の引け巣と白色化 鉛フリーはんだ(スズSn-銀Ag-銅Cuのはんだ)特有の現象として、引け巣と白色化があります。引け巣は、白色化した部分にひび割れや亀裂(クラック)が発生することです。白色化は、スズSnが結晶化し、表面に細かいしわができることです。どちらもはんだが冷却して固まる際に発生します。鉛フリーはんだの場合、鉛入りはんだよりも融点が217℃と、20~30℃高くなっているため、はんだ付けの最適温度が上がります。オーバーヒートにならないようにも、コテ先の温度の最適設定、対象に合ったコテ先の選定、そして素早く効率よく熱を伝えるスキルを身に付けることが大切です。図1は、実際の引け巣の様子です。 図1:はんだ付け直後に発生した引け巣 引け巣とは?発生メカニズムとは? スズSn(96. 5%)-銀Ag(3. 0%)-銅Cu(0. 5%)の鉛フリーはんだは、それぞれの凝固点の違いから、スズSn単体部分が232℃で最初に固まり、次にスズSn銀Ag銅Cuの共晶部分が217℃で固まります。金属は固まるときに収縮するので、最初に固まったスズSnが引っ張られてクラックが起きます。この現象が、引け巣です。 図2:引け巣発生のメカニズム 装置を使うフロー方式のはんだ付けで起こる典型的な引け巣の例を図3に示します。はんだ部分のソードを挟んだ両側でクラックが発生しています。 図3:引け巣の例 この引け巣が原因でクラック割れが、進行することはありません。外観上、引け巣はなるべく小さくした方がよいでしょう。対策は、…… 2.
好きな人と会えなくなる前のアプローチ方法 好きな人に会えなくなると思うと辛いですね。これを最後に会えなくなる可能性があるのなら、なんとかして会いたいと思うものです。 ここでは、好きな人と会えなくなる前に会うために有効なアプローチ方法をお伝えします。 さりげなく「寂しいな…」 好きな人に会えなくなると寂しい気持ちが湧くはずです。好きと伝えていなくても、その気持ちを素直に伝えることで片思いの相手には、あなたのことを印象付けることができるのでおすすめです。 それまでなんとも思わなかった人でも、直接「寂しい」と言われればたいていの人は、それほどまでに自分のことを気にしてくれているのかと改めてあなたの存在を身近に感じるでしょう。 照れくさいとは思いますが、会えなくなってしまう前に勇気を出していってみましょう。そうすることで新たな関係性が生まれることもあります。 食事や映画に誘う 異性であっても食事や映画なら誘いやすいはずです。そのため、会えなくなる前にあなたから誘てみてはいかがでしょう?
片思い中にもかかわらず、相手の女性と会えないこともありますよね。仕事や関係性が浅い時など、どうやってアプローチをしたらよいのか悩んでしまう方も多いのではないでしょうか? 会えないという理由だけで諦めたくないからこそ、効果的なアプローチの仕方や連絡方法などを知りたい方も多いはず! この記事では、 同じ経験を持つ女性100人による片思い中なのに会えない時の対処法 を体験談と共にご紹介しています。 片思い相手に会えない時の対処法ランキング まずは、片思い相手に会えない時の対処法ランキングからご紹介していきましょう。 famico編集部が行った『男性100人に聞いた片思い相手に会えない時の対処法』によると、 1位は『連絡・アプローチを継続する』 、2位は『相手のペースを尊重する』、3位は『相談や手助けに託けて会う』という結果に。 ランキングの詳しい内容は下記となっています。 男性100人に聞いた片思い相手に会えない時の対処法 男性100人に聞いた片思い相手に会えない時の対処法では、1位の『連絡・アプローチを継続する』が約26. 【片思い】会いたい人にまた会える?占いで知った再会の日【体験談】. 8%、2位の『相手のペースを尊重する』が約19. 3%、3位の『相談や手助けに託けて会う』が約12. 9%となっており、 1~3位で約59%を占める結果 となりました。( アンケートの詳しい内容はこちら ) それでは、項目別で片思い相手に会えない時の対処法を体験談と共にご紹介していきましょう。 【1位】連絡・アプローチを継続する 何度も休みのたびに会うこと 大学卒業後に配属先が遠くになり、簡単に会えなくなりました。 私は休みのたびに地元に帰り、彼女と積極的に会うことでアプローチになりました。 そういったことが一年ほど続くと、相手の方から告白されました!
やっぱりね‥ | なお 会える事がもうない人。 この占いでも40% 下手したら2度と会えないかもしれない相手だから結果は当たり前か‥ 世界90 | ま 嬉しい!早く会いたい。もっとたくさん会いたい。 世界♪ | ネコ 会える確率90パーセント!? 嬉しいな!早く会いたい!! 会ったら沢山話したい事あるもの。。。 いい流れが来るのを心待ちにしてます。 タロット占い | りん 今までこっちから誘わないと会ってくれなかったからそろそろ向こうからさそってくれないかな?早く会いたい! 大好き | まー君❤❤ 早く逢いたいよー\(^_^)/ 嬉しい❤❤80%o(^o^)o 明日の夜逢えるように タロット占い | えみぬ 会えたら奇跡 まーくん大好き❤ | まーちゃん 明日の夜に逢えるように❤❤ でも逢えたらいつでもよい❤ 近いうちにあいたーーい❤ 戦車 | ネコ 80パーセント!しかも向こうから目の前に現れるって。 本当ならいいなぁ。最近ぜんぜん会えないから期待しちゃう。 早く会いたい! 世界 | YH 今日会えたりして~\♩/ 審判 | 宙 明日は会えますように!! *・. ~ 悪魔 | ど 何度やっても40%…付き合ってるのにまだ両手で数えるくらいしかあえてないよ…私だって本当は会いたいんだ まーくん | 大好き 明日は、今日逢えるように 魔術師 | ちびっこ 80%‥本当に嬉しい。 長い間ずーっと会えてないから(;;) まさかの90パーセント。 会いたいって言うのはクチだけで会う気なんかないくせに、って言ったら待ってろ必ず行くからとか言ってたけど。 まー君大好き | まーちゃん 嬉しい よし! | 80パーセント 最近ずっとパーセントが高い! タロット占い | ハピネス 連絡先、次に会ったとき知れるといいですね 魔術師 | けろこ 休み少ない、疲れてる。って言うから我慢してた。今月はって言っといてもう今月終わるよ。 明日の休みは友達と。もう今月終わっちゃうね、さみしいよって言ったって無駄。少しは考え変えてくれるってことかな。 やった❗❗❗ | まい どうか会えますように 女帝正位置 | みゆ 逢いたくても逢いたいって言えなかったT^T 90%かぁ早く逢いたいよ 魔術師 | ふわふわ 連絡先も知らない人だから、80%ってだけで、すごい嬉しい)(〃会いたいなぁ〜´∇` 審判(正) | けろこ まさかの90%‼️ やっとか…て感じ。 最近やたらと会いたいって言ってくるようになったから今度こそ期待しても大丈夫かな。 口先だけで終わりませんように。 タロット占い | ひろ 早く連絡ちょーだいっ٩(ᐛ)و 審判 | ライム やったー╰(*´︶`*)╯ すっごく嬉しい♬ 彼に会える!!