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2019年6月2日 TLC(薄層クロマトグラフィー)の化学まとめ!原理と展開、やり方
溶解法 次に紹介する加圧酸分解法とマイクロ波分解法は、主に常圧酸分解による分解が難しいセラミックス等に用いる。 3. 1 加圧酸分解 図2に加圧酸分解容器の構造例を、図3に加圧酸分解容器の外観を示す。表2にJIS規格(日本産業規格)及びJCRS(日本セラミックス協会規格)より加圧酸分解条件を転載し示す。 図2 加圧酸分解容器の構造図4) 図3 加圧酸分解容器の外観 表2 加圧酸分解の条件 試料を樹脂製容器(PTFE容器)に取り、分解用酸を加え、撹拌後(試料を白金るつぼにとり、分解用酸を加え樹脂製容器に入れる場合もある)内ぶた(PTFE容器ふた)を付け耐圧容器に入れ耐圧容器ふたなどを取り付ける。耐圧容器を乾燥器にいれ、所定の温度及び時間で加熱し試料を分解する。通常一晩(16 時間)以上加熱する場合が多い。試料により加圧酸分解でも不溶解残渣が残る場合がある。この場合前述の融解法を用いる。分解できる試料量は常圧酸分解に比べて少なく0. 1 ~ 1 gである。 特徴として上蓑義則氏 4 ) の報告から引用して次に記す。 ① 融解法と比較して一般に分解に長時間を要するが操作が簡単で、アルカリ成分も分析が可能である。 ② 密閉容器内で加熱するため、最高250℃程度の高温、高圧の分解が可能になり、分解反応が促進される。 ③ 揮発性成分の揮散による損失や、外部からの汚染物質の混入も防止できる。 ④ 酸の組合せにより多くの難溶解性化合物も分解でき、塩濃度が低い試料溶液を得られることから高感度分析に利用される。 加圧酸分解での注意点を次に示す。 ① PTFE 製容器は、電気絶縁性が極めて高く静電気を帯びやすいので、粉末試料を量り取る際に飛散することがあるので注意する。 ② PTFE 製分解容器は使用する酸及び分解条件にて洗浄を行う。 ③ 過去に分解した試料が不明の分解容器はなるべく使用しない。(専用化を勧める。) ④ Si を多量含む試料をフッ化水素酸で使用した場合、ガス化し SiF 4 がPTFE 製容器に浸透していることがあるため取扱いに注意する。 ⑤ PTFE 製容器のふたの変形の恐れがあるため、センターねじを締めすぎない。 3. 2 マイクロ波酸分解 3. 化学修飾シリカゲルの種類と選び方(アミノ、ジオール、カルボン酸) | ネットdeカガク. 2. 1 手法 加圧酸分解のうち、マイクロ波を用いる手法をマイクロ波酸分解と呼ぶ。JIS R 1675 ファインセラミックス用窒化アルミニウム微粉末の化学分析法 6) に「試料の完全分解及び損失、並びに汚染のないことが確認された場合、マイクロ波加熱分解装置を用いてもよい」とされている。 マイクロ波酸分解は、最近WEEE/RoHS 指令による電気・電子機器製品中の有害金属元素分析や環境省告示PM2.
2) 日本分析化学会編. 現場で役立つ金属分析の基礎:鉄・非鉄・セラミックスの元素分析. オーム社. 2009, 281p. 3) 日本セラミックス協会. 第11 回セラミックス化学分析技術セミナー講演予稿集. 2017, p. 1~14 4) 上蓑義則. 分解法と薬品の取り扱い. ぶんせき. 2008, (2), p. 54-60. 5) 長島弘三. るつぼの取扱いについて. 分析化学. 1955, 4, p. 395-400. 6) JIS R 1675:2007. ファインセラミックス用窒化アルミニウム微粉末の化学分析方法.
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