3 全りん ● 六価クロム(六価クロム化合物)【適用除外】 JIS K 0102 の改正で新たに追加された液体クロマトグラフICP質量分析法について、公定法としての検証が未了のため、適用除外とする。 ● アルキル水銀【変更】 ベンゼンからトルエンへの抽出溶媒の変更。 ● ふっ素化合物【変更】 低濃度付近測定の際に、ハロゲンの影響を受けることが示唆されていたJIS K 0102 34. 4の流れ分析について、JIS K 0170-6の改正に伴い、公定法としての検証が完了したため、告示法について変更する。 ● アンモニア・アンモニウム化合物【追加】 JIS K 0102 の改正で新たに追加されたアンモニウムイオンについて、サリチル酸-インドフェノール青吸光光度法の追加に伴い、告示法についても追加する。 ● 全シアン【追加】 JIS K 0102 で除外されている流れ分析法の蒸留操作について、公定法としての検証が完了したため、告示法についても追加する。 告示59号付表1に収載されるため、これまで付表1であった水銀や、付表1以下の項目についての箇条番号がずれるため、留意して運用するよう注意が必要である。 ● フェノール類【追加】 分析現場で広く使用されている、くえん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法について、公定法としての検証が完了したため、告示法について変更する。
04mg/リットルであるが、このよ うな希釈を行うと下限値が0. 4〜0. 六価クロム 測定方法 水質. 8mg/リットルに 上昇する。金属などを含む産業廃棄物に関わる判定基準 では、溶出液中の6価クロムの基準は、海上で0. 5mg /リットル、陸上で1. 5mg/リットルであり、灰汚水 中の6価クロムの排水基準は0. 5mg/リットルである ので、試料水の希釈を行うことにより、定量範囲の下限 値が判定基準値、排水基準値に近接あるいは超えること となり、測定の精度も低下する。また、試料水をふたた び採取し、希釈して再分析する操作も煩雑であるため に、硫酸添加による白色の沈殿物の生成がなく、常に一 定の操作により、再現性と信頼性が高く、6価クロムを 定量することができる測定方法の開発が強く望まれてい た。硫酸カルシウムの沈殿を抑制する方法として、カル シウムイオンと錯塩を形成するEDTAやNTAなどの キレート剤の使用を検討したが、6価クロムの測定にお ける酸濃度約0.
5gをアセトン25mlに溶解し、 水を加えて50mlとすることにより調製した。6価クロ ム0. 375mg/リットルを含有するCr(VI)標準液を 調製し、この標準液25mlを容量50mlの共栓付比色管 に入れ、ヘキサメタりん酸ナトリウム水溶液(500mg /リットル)を、ヘキサメタりん酸ナトリウムの濃度が 全量を50mlとしたとき20mg/リットルになるよう加 えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+ 9)2. 5ml、次いでジフェニルカルバジド溶液(10 g/リットル)1mlを加え、さらに水を加えて全量を5 0mlとして直ちに撹拌し、5分後に光路長50mmのセル に入れて、波長540nmにおける吸光度を測定した。 吸光度は、0. 807であった。ヘキサメタりん酸ナト リウムを添加することなく、同じ操作を繰り返したとこ ろ、吸光度は0. 806であった。ヘキサメタりん酸ナ トリウムの濃度が全量を50mlとしたとき40、10 0、及び200mg/リットルになるよう加えたときの吸 光度は、それぞれ0. 807、0. 810及び0. 810 であった。また、空試験として、Cr(VI)標準液25ml を容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタりん酸 ナトリウム水溶液(500mg/リットル)を、ヘキサメ タりん酸ナトリウムの濃度が全量を50mlとしたとき2 00mg/リットルになるよう加えた。水を加えて容量約 45mlとしたのち、硫酸(1+9)2. 5ml、次いでア セトン0. 5mlを加え、さらに水を加えて全量を50ml として直ちに撹拌し、5分後に光路長50mmのセルに入 れて、波長540nmにおける吸光度を測定した。吸光 度は、0. パックテスト 6価クロム - パックテストの共立理化学研究所. 001であった。ヘキサメタりん酸ナトリウ ムを添加することなく、同じ操作を繰り返したところ、 吸光度は0. 000であった。結果を第2表に示す。 【0011】 【表2】 【0012】第2表の結果から、ヘキサメタりん酸ナト リウムの存在は、6価クロムのジフェニルカルバジドに よる発色に対して影響を与えないことが分かる。 参考例4(6価クロムの吸光度) 6価クロムによる着色の波長と吸光度の関係を調べた。 脱イオン水に、二クロム酸カリウムをCr(VI)濃度が1 0mg/リットルになるよう溶解した溶液を、光路長50 mmのセルに入れて吸光度を測定した。波長420nmで は吸光度0.
0 92であった。空試験として、同じ溶出液25mlを容量 50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタりん酸ナトリ ウム水溶液(500mg/リットル)5mlを加えた。水を 加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+9)2. 5m l、次いでアセトン0. 5mlを加え、さらに水を加えて全 量を50mlとして直ちに撹拌し、5分後に光路長50mm のセルに入れて、波長540nmにおける吸光度を測定 した。吸光度は、0. 007であった。発色させた試料 水の吸光度と空試験の対照液の吸光度の差0. 085か ら、この飛灰関連の溶出液中のCr(VI)濃度は、検量線 を用いて0. 040mg/リットルと求められた。 実施例2 水質が、pH12. 5、電気伝導率9, 160mS/m、P −アルカリ度1, 900mgCaCO 3 /リットル、カルシ ウム硬度15, 500mgCaCO 3 /リットルである飛灰 関連の灰汚水のCr(VI)濃度を測定した。この灰汚水2 5mlを容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタり ん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)5mlを加 えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+ 9)2. 164であった。空試験として、同じ灰 汚水25mlを容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサ メタりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)5 mlを加えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸 (1+9)2. 5ml、次いでアセトン0. 5mlを加え、さ らに水を加えて全量を50mlとして直ちに撹拌し、5分 後に光路長50mmのセルに入れて、波長540nmにお ける吸光度を測定した。吸光度は、0. 015であっ た。発色させた試料水の吸光度と空試験の対照液の吸光 度の差0. 149から、この飛灰関連の溶出液中のCr (VI)濃度は、検量線を用いて0. 070mg/リットルと 求められた。 比較例1 実施例2で用いた飛灰関連の灰汚水のCr(VI)濃度のJ IS規格のジフェニルカルバジド吸光光度法による定量 を試みた。灰汚水を2個のビーカー(A)、(B)に25ml ずつとり、ビーカー(A)の溶液を全量フラスコ(A)に移 し入れ、硫酸(1+9)2. 5mlを加えた。また、ビー カー(B)の溶液に硫酸(1+9)2. 5mlを加えた。こ の段階でビーカー(A)及び(B)のいずれの液も多量の白 色沈殿を析出し、これ以上の測定操作はできなかった。 【0017】 【発明の効果】本発明方法によれば、多量のカルシウム イオンを含む飛灰関連の溶出液や灰汚水についても、ジ フェニルカルバジド吸光光度法により、正確に6価クロ ムの測定を行うことができる。 【図面の簡単な説明】 【図1】図1は、本発明方法の実施の一態様のフローシ ートである。 【図2】図2は、吸光度とCr(VI)濃度の関係を示す検 量線である。
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